微波消解仪在海洋生物体重金属样品前处理中的应用.pdfVIP

维普资讯 福建水产，2008年9月第3期 NO．3 JOURNAL OFFUJIAN FISHERIES Sep．26．2008 微波消解仪在海洋生物体重金属样品前处理中的应用 董炜峰 ，刘玉新2，曾松福 ，朱秀平 ，王占坤 (1．国家海洋局厦门海洋环境监测中心站，福建 厦门361008； 2．国家海洋技术中心，天津 300112；3．国家海洋信息中心，天津300171) 摘要：本研究主要以贻贝标准物质 (GBW08571)为分析对象，以微波消解技术作为海洋生物体 中 cu，Pb，zn，cd，cr分析的前处理手段，样 品消解液直接 以原子吸收分光光度计测定。在取样量为 0．500g，加入 10．0mL的HNO +1．0mL的HC1，微波消解温度 170cC、消解时间20rain时的情况下，其中的 cu，Pb，zn，cd，cr的溶出值均在其标准范围内且稳定性能较好；此外，着重进行了样品消解液不经赶酸 后直接测定以及不同的消解温度、消解时间对消化效果的影响比较。 关键词：微波消解；海洋生物体；Cu，Pb，Zn，Cd，Cr；原子吸收 其优点在于操作简单、耗费酸量少、消解效率 高、速度快、背景低等。但由于微波消解仪器以 引 言 及消解条件等的不同，应用研究等也多为方法探 中国已成为全球最大的海产品生产国，目前 讨，国外对此的应用较早，美国环境保护署早在 产量约 占世界海产品总产量的35％，中国海产 1996即将其列为EPA的参考方法之一_1。。；国内 品出口已名列全球首位。世界各国对水产品中有 对其的研究近年也呈增加趋势，但微波技术在海 毒有害物质的残留量有明确的法规限制，特别是 洋生物体样品前处理中的系统性的研究较少，目 对重金属、洗涤剂、激素等有毒有害物质残留和 前农业、环保方面已有相应的方法参考，水产方 渔用药物的使用严加限制uJ。原子吸收分光光 面尚无标准出台 卜驯。 度法是 目前测定海洋生物体 中 cu，Pb，zn， 本文以贻贝标准物质 (GBW08571)为分 cd，cr含量的常规方法 J，其样品前处理方 析对象，通过改变筛选消解酸系及酸量、消解温 式主要为常压消解体系，且各元素的样品消化方 度、时间等条件，样品消解液经赶酸后直接以原 法不尽相同，如 《海洋监测规范第6部分：生 子吸收分光光度计测定，其中cu (324。7nm)， 物体分析》 (GB17378．6—2007)所示 J：cu Cd (228．8nm)，zn (213．9nm)以火焰原子吸 (火焰法、无火焰法 )，Pb (无火焰 法)，Cd 收分 光 光 度 法 测 定，Pb (217．0nm)，cr (无火焰法)，zn (火焰法)，Cr(无火焰法) (357．9nm)以无火焰原子吸收分光光度法测定。 以HNO3一H2O2消化；Pb，Cd (火焰法)以 通过对微波消解体系的系统研究 ，并着重对比了 HNO，一HC10 消化。其优点在于实验条件要求 样品消解液不经赶酸后直接测定以及不同的消解 较低，方法成熟，但有对分析人员操作要求高、 温度、消解时间对消化效果的影响。 耗时、耗酸、容易沾污、石墨炉测定时背景干扰 1 材料与方法 多等缺点。随着微波消解技术的发展，其越来越 广泛的应用于分析领域 ，由于技术上的特点，适 1．1 药品试剂 合作为海洋生物体中重金属元素的前处理手段，