制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(II)柱尺寸关.pdfVIP

制备型高效液相色谱分离过程的 放大研究(II)柱尺寸关 王志祥 张志炳 (中国药科大学化工教研室，南京210009) (南京大学化工系，210093) 何志敏 余国珠 (天津大学化学工程研究所，300072) 摘要 以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系，在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上，考察了柱尺 寸对柱效和分离度的影响。结果表明，增加柱长，可以显著地提高分离效率，但在满足分离要求的前提下，宜采用较短 的制备柱。增加色谱柱的内径，虽然分离效果会有一定程度的损失，但在满足分离要求前提下，加大色谱柱的内径，可 以显著地提高制备量。 关健词 制备型 HPLC 柱尺寸 柱效 分离度 对色谱柱的早期研究主要局限于2一3mm的小 二厂)，其它同文献[5]0 直径柱。Knox[11,Destefano[2]等许多研究者在研究分 1.2 装里流程和方法 析色谱时发现，由于 “无限直径效应”使大直径柱更为 制备柱尺寸分别为4)10x500mm,(D10x1000mm 高效。Godbille[s],Little[4]等人对柱尺寸进行了放大 和020x500mm，其它同文献1530 研究，结果表明在制备型HPLC中，增加柱内径和柱 长都可显著地提高制备量。迄今为止，在制备型 HPLC条件下，柱尺寸对分离性能影响的研究还不够 2.1柱长对制备分离的影响 完善，需要进一步深人研究，这也是制备型HPLC技 在制备型HPLC分离过程中，为了提高柱容量和 术能否大规模应用于工业分离过程的关键所在。本 分离效率，可以增加谱柱的柱长。而且，在制备分离 文利用自行设计的制备型HPLC分离装置，对BAS和 中，色谱柱也不宜太短。因为在太短的柱中，流动相 HG的制备分离过程进行了实验研究，着重考察了柱 在柱进口和柱出口的不规则流动的影响较为突出，从 尺寸对柱效和分离度的影响。 而使柱效降低。但另一方面，随着柱长的增加，需要 较高的柱前压，且柱子的渗透性下降。文献[[6]研究了 两种不同柱长条件下流动相流速对分离度的影响。 1.1实验材料 本文进一步考察了不同柱长条件下流动相流速对柱 NDG-4型柱填料(dp二43.5ftm，天津化学试 效(以理论塔板高度表示)的影响，结果如图1所示。 剂 结合图1和文献[[6]，当柱长增加一倍时，虽然柱效有 一定程度的损失，但分离度却明显提高。 ，国家教委优秀青年教师基金资助项 目 万方数据 昌 ‘ 饭 、 芝 白 侧 姐 与 、 n 口 甲 世 脚 只 积 国 酬