5物质化学成分的检测技术.docVIP

5．物质化学成分的检测技术 5. 1 滴定分析法 5. 1. 1 滴定分析的基本原理 (1) 检测物质的化学成分常用哪些方法? 这些方法各有什么特点? (2) 滴定分析法有哪些类型? 它们常用哪些标准滴定溶液? (3) 标准滴定溶液的配制方法有几种? 各适用于什么情况? 5. 1. 2 酸碱滴定法 （1）酸碱滴定法是基于什么原理进行滴定分析的? 它具有哪些特点? （2）什么是滴定曲线? 如何根据酸碱滴定曲线选择合适的指示剂? （3）酸碱滴定方式有哪些? 各适用于什么情况? 5. 1. 3 配位滴定法 （1）EDTA与金属离子的配位反应有哪些特点? （3）溶液的酸度对配位滴定有影响吗? 为什么? 5. 1. 4 氧化还原滴定法 （1）氧化还原滴定法是依据什么原理进行滴定分析的? 它包括哪些具体方法? （2）高锰酸钾法的滴定条件和适用范围如何? （3）什么是碘量法? 直接碘量法和间接碘量法有何区别? 怎样确定各自的滴定终点? 5. 1. 5 滴定分析结果与计算 (1) 定量分析结果的表示方法有哪些? (2) 判断下列情况属系统误差还是随机误差? ① 基准物放置在空气中吸收了水分 ② 试剂中含有微量被测离子 ③ 称量中天平零点突然有变动 ④ 天平砝码被腐蚀 (3) 用分光光度法测水中铁含量时，平行5次测得数据(以mg·L-1表示)为0.48，0.37，0.47，0.40，0.43。求算术平均值和相对偏差。 (4) 某试剂盐酸密度为1.19g·mL-1。移取5.00mL，用酸碱滴定法测出其中HCl含量为0.995g。求该试剂中HCl的质量分数和质量浓度? (5) 今有0.2000mol·L-1HCl溶液，实验需用0.05moL·L-1HCl溶液250mL应如何配制? (6) 称取基准无水碳酸钠5.364g，用水溶解后准确稀释至1000mL，求该溶液物质的量浓度? (7) 称取工业草酸1.680g， 溶解后于250mL容量瓶中定容。从容量瓶中移取25.00mL以0.1024 moL· L-1氢氧化钠溶液滴定，消耗24.65mL。求工业草酸的纯度。 (8) 测定水的总硬度 (即钙镁总含量) 时，吸取水样100.00mL，以铬黑T为指示剂，在pH=10时滴定，用去0.01000moL·L-1EDTA标准溶液2.14mL。计算水的硬度 (μg·mL-1CaO) 。 (9) 配制0.2mol·L-1高锰酸钾溶液250mL，应称取试剂高锰酸钾多少克? 若用基准物草酸钠来标定其浓度，要使高锰酸钾溶液消耗量大于25mL，需称草酸钠多少克? 5. 3 吸光光度法 (1) 吸光光度法是依据什么原理进行定量分析的? 这一方法具有哪些特点? (2) 什么是光的吸收定律? 吸光度、透射比和摩尔吸光系数各代表什么含义? (3) 简述使用分光光度计测量溶液吸光度的操作步骤。 (4) 用邻二氮菲显色测定铁，已知显色液中亚铁含量为50μg / 100mL。用2.0cm的吸收池，在波长510 nm处测得吸光度为0.205。计算邻二氮菲亚铁的摩尔吸光系数。 5. 3. 2 原子吸收光谱法 (1) 原子吸收光谱法是依据什么原理进行定量分析的? (3) 分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL浓度为20μg·mL-1的镍标准溶液，于5支25mL容量瓶中定容。在火焰原子吸收光谱仪上测得这些溶液的吸光度分别为0、0.12、0.23、0.35、0.48。另称取镍合金试样0.5125g，溶解后于100mL容量瓶中定容。准确吸取此溶液2.5mL，定容于25mL容量瓶中。在相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.28。求试样中镍的含量。 5．4 色谱法 (1) 气相色谱与液相色谱有哪些相同和不同之处? (2) 解释下列术语：调整保留时间、相对保留值、半峰宽、峰高、峰面积。 (5) 高效液相色谱有哪些类型? 各是根据什么原理对混合物进行分离的? (6) 色谱法定量分析的基本依据是什么? 如何求出试样中待测组分的含量? 答 案 5. 1. 1 滴定分析的基本原理 （1）根据测定原理和操作技术不同，物质化学成分的检测技术可分为化学检测法和仪器检测法两大类。化学检测法是以物质的化学反应为基础的检测方法。较为常用的是滴定分析法，具有操作简便、快速，准确度高等特点，适用于常量分析（组分含量在1％以上）。仪器检测法是以物质的物理或物理化学性质为基础的检测方法。如电位分析法、吸光光度法以及色谱法等都是常用的仪器检测方法，具有灵敏度高、检测速度快、样品用量少等特点，适用于低含量组分的分析。 （2）① 酸碱滴定法 利用酸碱中和反应。常用强酸溶液作滴定剂测定碱性物质，或用强碱溶液作滴定剂测定酸性物质。 ② 配位滴定法 利用配位反应。常用EDTA（乙二胺四乙酸