锕系、镧系元素分离中新萃取剂的研究（Ⅰ.pdfVIP

　第 26 卷 　第 1 期 核 　　技 　　术 Vol . 26 , No . 1 　 　2003 年 1 月 NUCLEAR TECHNIQUES J anuary 2003 　 锕系 、镧系元素分离中新萃取剂的研究( Ⅰ) ———两种新型吡唑硫酮类萃取剂的合成及表征 1 ,2 1 ,2 2 1 2 2 曹卫国 　包伯荣 　黄 　炜 　杨兴存 　杭建忠 　陈　杰 1( 中国科学院上海原子核研究所 　上海 　201800) 2 (上海大学化学系 　上海 　200436) ( ) 摘要 　本文通过酰基化 、氯化 、硫化反应合成两种新的酰代吡唑硫酮 ,即 1 - 苯基 - 3 - 甲基 - 4 - 2 - 氯 苯甲酰基 ( ) 吡唑硫酮 - 5 和 1 - 苯基 - 3 - 甲基 - 4 - 2 - 氟 苯甲酰基吡唑硫酮 - 5 。产物的结构用红外 、氢核磁共振谱 、质 谱 、元素分析及 X 衍射进行了表征 。 关键词 　萃取剂 ,吡唑硫酮 ,合成 ,表征 中图分类号 　O615 ,O615. 11 　　近年来 ,在核技术研究中 ,发展了一种“分离 - 苯甲酰氯 , 美 国 ACROS ORGANICS ; 一水合硫氢化 嬗变”法 ,用来处理高放废物 。这一嬗变过程的前提 钠 ,美国ACROS ORGANICS ;三氯氧磷 ,分析纯 ,上海 是先将锕系元素从废物混合物中分离出来 。从分离 亭新化工试剂厂 ;无水乙醇 ,分析纯 , 中国医药集团 锕系 - 镧系元素的方法和手段来看 ,溶剂萃取法的 上海化学试剂公司 。 选择性高 、传质速度快 ,且易实现连续操作 ,它在核 1. 2 　仪器 燃料加工与回收、锕系 、稀土及裂变产物的分离中已 熔点由WRS - 1 熔点仪测定 ; 红外光谱 由 7400 获得广泛应用 。因此 ,寻找 、设计和合成新型高效的 红外光谱仪测定 ;氢核磁共振谱由AC - 300SC 核磁 β 共振仪测定 , CDCl 为溶剂 , TMS 为 内标 ; 质谱 由 萃取剂尤为重要 。 - 二酮是一类用途广泛的螯合 3 剂 ,长期以来 ,人们对它与稀土的络合 、萃取 、热稳定 HP5989A 质谱仪测定 ;元素分析由 Foss Heraeus CHN 性 、激光和荧光活性以及其它性能作了大量的报道 , - O - RAPID 元素分析仪测定 ;X 射线衍射 由 RASA 早在 1959 年 ,J ensen 就合成 了 PMBP 类螯合剂[ 1] 。 - 7A X 光四园单晶衍射仪测定 。 近些年出现的硫代吡唑啉酮 HBMPPT (4 - 苯甲酰基 2 　结果和讨论 - 2 ,4 - 二氢 - 5 - 甲基 - 2 - 苯基 - 3H - 吡唑硫酮 -