分光光度法测定余氯的标准曲线线性范围的探讨.pdfVIP

维普资讯 分析与测试乍暑盆普暑∈皇生氍 普岳E岩括茜普兰姆b_二}{}l《萤氍兰}*度＼／ 测试 117分毙笼度法测定余氯 撩耀巷绒 线性范固皤探讨 R ·f 上海市棘汇区环境监测站 余一群 徐威毅 j-) 1 摘 要 在用分光光度法测定水样中余氯的实验过程中，发现按照国标C,B118％一1989中所要求的在整个 的浓度范围内(余氯O-5．00rIlg／L)所制得的标准曲线的相关系数在099-0．999之间。为此笔者对其标准曲线 的线性范围进行了一些探讨。发现，当余氯的浓度范围为0～100n~g／L时，标准曲线的线性较好，相关系数 O．999；当余氯的浓度l00mg／L后，所绘制的标准曲线呈负偏离现象，相关系数0．999。 一 、 概述 的烧杯 中，搅拌至完全溶解，冷至室温后，稀释到 目前，国内外测定余氯的主要方法是N，N一二 1000ml+混匀。 乙基一l，4一苯二腠分光光度法 。经多班重复实 7)碘酸钾标准储备液：1006g／L 验 ，我们发现按照国标 GBl1898—1989中所要求 称取 1．0o6克碘酸钾(KI ，经 120～140℃烘 的整个的浓度范围(余氯 0～5．00mg／L)内所制得 干2h)，溶解于水，转入 1000ml容量瓶中，稀释至标 的标准曲线的相关系数仅在 0．99～0．999之闸，而 线，混匀。 国家环境水质监测质量保证手册 2强调 了比色法 8)碘酸钾标准使用液 ：10．06mg／L 标准曲线的相关系数必须大于0．999。为此，我们 取 10．0ml储备液于 l000mL容量瓶 中，加入 对奈氯测定方法的标准曲线的线性范圉进行 了撂 约 l克碘化钾．加水稀释至标线，混匀。在使用的 讨 实验 。 当天配制，装在棕色瓶 中。1．00ml此标准使用液 二、材料与方法 含 10．06微克KlO3(相当于0141微摩尔CI2)。 1．方法原理 3 仪器 在pH62～6．5每件下，余氯直接与 N，N一二 uv一240分光光度计 (上海第三分析仪器厂 乙基一l，4一苯二胺 (DPD)反应生成红色化合物 ， 纽装)及其它玻璃仪器。 用分光光度法在510nm波长处测量其吸光度。 4．标准曲线的绘制 2 试荆 向一系列 100ml容量瓶 中，分剐加入碘酸钾标 分析中使用的试荆均为分析纯试荆 准使用液0．0，0．30，0．50，1．0o，5．00，100，20．0， 1)水 ：不舍氯和还原性物质的水 30．0，40．0和 05．0m1．各瓶 中加入 1．0ml硫 酸 2)缓冲溶液：DH=6．5 (1mol几)。lmin后，吝加入 1．0mL氢氧化钠溶液 在水中依班溶解 24克无水磷酸氢二钠和 46 (2mol／L)，稀释至标线。 克磷酸二氢钾，加入0．8克二水合 EDTA二钠固 准备相当数量的250ml锥形瓶，吝加入5．0ml 体，稀释至 100o毫升，混匀。 缓冲溶液和 50mLDPD试液，井在不超过 lmin将 3)N，N一二乙基一1，4一苯二胺硫酸盐(DPD) 上述吝容量瓶 中刚稀释到标线的标准溶液分别倒 溶液：1．1g／L 入锥