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碘值的检验方法 一.适用范围: 本方法适用于脂肪酸,酯类,油类,脂类等原料的碘值测定. 二.仪器和试剂: 碘量瓶 500ml 移液管 25ml 棕色滴定管 50ml 量筒 10ml, 15ml 电子天平 感量±0.001g 三氯化碘 分析纯 纯碘 分析纯 氯化碘 分析纯 冰乙酸 分析纯 三氯甲烷 分析纯 碘化钾 分析纯 15%水溶液 硫代硫酸钠 分析纯 0.1mol/L标准溶液 可溶性淀粉 分析纯 0.5%水溶液 三.测定步骤: 1.氯化碘--冰乙酸溶液的配制: 方法一: 三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至 1000ml,混匀,存储于棕色瓶中备用. 方法二: 取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中,混匀,存储于棕色瓶中备用. 2.测试步骤: 视碘值的大小,按附表所定的量,精确称取试样,于250ml碘量瓶中,称准至0.002g加 入15ml三氯甲烷,使样品 溶解,用移液管精确加入25ml氯化碘冰乙酸溶液,塞紧 瓶塞,(塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液,以防碘挥发)摇匀.放置暗处静置30分钟 , (碘值在130以上时静止60min),然后加入15%碘化钾溶液20毫升,和75 ml 水,用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加入1 -- 2ml 0.5%的淀粉指示剂,继续 滴定至蓝色消失.同时作一空白. 四.结果计算: (V - V ) ×C × 0.1269 × 100 1 2 碘值(g/100g) = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯ m 式中: V1 ⎯ 滴定空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml V2 ⎯ 滴定样品试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml C ⎯ 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L m ⎯ 样品的质量,g 0.1269 ⎯ 碘的毫摩尔质量,g/mmol 附表 碘值与称取试样质量的关系 碘值(g/100g) 试样称取的量(g) ≤10 2.0 10∼30 1.0 30∼50 0.6 50∼100 0.3 100∼150 0.2 平行试验结果允许差,碘值在100以上的不超过1,碘值在100以下的不超过0.6, 求其平均数,即为测定的最后结果. 五.方法来源: GB 5532 -- 85 植物油脂检验 碘值的测定 GB 9104.1 -- 88 工业硬脂酸试验方法