烟草中氨基酸分析技术研究进展-中国烟草标准化.docVIP

《烟草及烟草制品 测定 离子色谱法》 标准项目报告 《烟草及烟草制品 测定 离子色谱法》2013-08 目录 一、概况 3 二、标准适用范围 3 三、方法原理 3 四、实验方法 3 4.1仪器设备 3 4.2试剂和材料 3 4.3样品前处理 4 4.4色谱条件 4 4.5标准工作曲线配制 5 4.6结果的计算与表述 6 五、结果与讨论 7 5.1样品前处理 7 5.1.1微波消解体系的选择 7 5.1.2 称样量的选择 8 5.1.3消解溶剂用量的选择 8 5.1.4 消解程序的确定 9 5.1.5 排酸条件的优化 11 5.1.6 固相萃取柱的选择 12 5.2离子色谱分析柱的选择 13 5.3色谱条件的优化 13 5.4不同基质溶剂配制标准曲线的影响 14 5.5 SO42-标准储备溶液储存时间实验 15 5.6干扰离子的影响 15 5.7方法的检出限、精密度、回收率 16 5.8 标准物质的检测 19 5.9 与其它方法的比对 19 5.10行业比对实验结果 20 5.11 样品测试 22 六、结论 22 主要参考文献 22 一、概况 硫是维持生命的必要元素，它与植物的正常生理代谢活动密切相关，被认为是继氮、磷、钾之后植物生长发育必需的第四种营养元素[1]，其需要量与磷相当。在作物体内，硫既是构成氨基酸、蛋白质的结构组分，又是许多酶与辅酶的活性物质，参与细胞内许多重要的代谢过程[2]：硫的不足和过量都将引起植株体内一系列复杂的生理生化变化，如代谢产物的累积减少，影响烟株的生长发育、烟叶产量和品质等[3]。硫也是烟草中重要元素之一，烟草中的硫是以可溶性硫酸盐被烟草吸收，多以有机硫的形式存在，主要存在于蛋白质中。硫对烟叶质量和燃烧性有不良影响，硫含量高时，会使钾与有机酸的结合减少，降低燃烧性，并严重影响烟草的吃味。0.67%。 文献[2]报道，烟草中的硫含量随类型和栽培条件不同而变化，一般为0.2～％0.2～％％0.3%～.0％Latimer[7]列出了从烟草和烟气中鉴定出的231种含硫物质。 另外，高硫对烟叶的感官质量、抽吸品质产生负影响。因此，能够准确测定烟草中硫的含量对控制烟草内在质量、指导生产具有重要意义。 植物中的硫除形成无机态硫存在于植物体外，还有一部分被还原为有机硫的化合物，如硫胺素、胱氨酸等。在目前欲测定植物中的总硫，一般要先采用不同的预处理方法，如干法灰化、湿法化测定烟草中处理一般有种方法：干法灰化、湿法化％-10％Artiola[11]研究了用NaHCO3/Ag2O做为掩蔽剂，干法灰化，离子色谱进行检测测试 对干法灰化样品前处理的研究主要集中在保护剂的选择、用量。灰化时间、温度等参数的优化确定。湿法消化又有常规湿法消解和微波辅助消解两种，主要以肖协忠[2]等编著《烟草化学》（1997年版）中第九章推荐的方法为主，张琪[12]等提出以HNO3-HClO4湿法消煮－火焰原子吸收光谱法间接测定植物叶片中的硫，回收率在92.5％-96.3％94.8％-％H2O2和甲酸做为消解溶剂，效果较好。湿法消化的研究主要集中在消化剂选择、用量、消化温度、时间等参数的优化确定。F. Zhao[16]和P. J. Randall[17]等讨论了测定植物中硫含量的不同湿法消解方法，HNO3+HClO4消解体系较好，同时消解温度最高不能超过190℃，否则会带来硫的损失。R. P?yki?[18]等讨论了使用不同消解试剂对植物样品进行消解来同时测试重金属和硫，结果表明湿法消解样品，再用ICP-AES或ICP-MS进行检测能够同时分析样品中重金属和硫含量，比较合适的消解试剂为HNO3或HNO3＋H2O2体系。 对植物中硫的-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量。2008年颁布的行业推荐性标准也是采用比浊进行测定[21]。 这些方法虽能够解决烟草中硫的测定问题，但操作分析速度慢由于其灵敏度高（检测下限可以达到低ppt级）样品前处理简单分析速度快能进行多种离子同时分析近年来已在环境监测、食品、电力医疗卫生和生化等领域得到广泛应用准确度高、重复性好、适用性强等优点，适用于大批量样品分析 二、标准适用范围 本标准规定了烟草烟草制品中测定离子色谱法。 本标准适用于烟草烟草制品中的测定。 样品在硝酸和过氧化氢体系下，经微波消解后，溶液中经离子交换分离后，采用电导检测器定量测定，并转换为样品中的含量。 4.1仪器设备 ——分析天平（P224S），感量0.1mg ——ICS000多功能离子色谱仪（美国Dionex公司），配备电检测器，， 推荐色谱柱：AS11HC阴离子交换柱（4×250mm），保护柱AG11HC（4×50mm） —— ——Milli-Q? Integral 10型超纯水系统（美国Millipore公司） —— 4.2