维库溴铵相关物质现有部颁测定方法与国外药典方法的比较研究.docVIP

部颁标准与欧洲药典中维库溴铵相关物质测定方法的比较 莫满芳，曾常青，张志福，罗中成，孙悦( (广东药学院 中药学院，广州510006) 【摘 要】 目的 通过比较研究现有部颁标准方法与国外药典测定维库溴铵的方法，以确立测定维库溴铵中相关物质的最合适方法。方法 因无维库溴铵相关物质标准品，采用氧化破坏以获得含有较大量杂质的维库溴铵样品做检测对象，分别采用现行部颁标准色谱条件和欧洲药典色谱条件在不同色谱柱上比较分离结果。结果 我国现有部颁标准方法不能有效分离相关物质峰；而采用欧洲药典维库溴铵有关物质检查项下的色谱分离方法，维库溴铵及其相关物质得到较好的分离。结论 经过改进的欧洲药典的方法是更为适合检测维库溴铵相关物质的方法。 【关键词】:维库溴铵；相关物质测定 Comparative Study of related substances determination of Vecuronium Bromide by existing ministerial method and European pharmacopoeia method MO man-fang, Zeng chang-qing , Luo zhong-cheng, Sun Yue* (College of Traditional Chinese Medicine, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510006, China) Abstract: Objective To establish the right method for the determination of related substances of Vecuronium Bromide by comparative study of existing ministerial method and foreign pharmacopoeia method. Method The oxidative damage sample of Vecuronium bromide was used as the analysis object, because of the lackage of standard samples of Vecuronium bromide impurities, to compare the separation result by the current ministerial standard chromatographic conditions and the European Pharmacopoeia chromatography conditions separately. Result Vecuronium and its related substances can not be effectively separated by our existing ministerial standard method, but can get a better separation by European Pharmacopoeia method.Conclusion Improved European Pharmacopoeia method is more suitable for the detection of vecuronium substances. Key words: Vecuronium Bromide; determination of related substances 维库溴铵化学名为溴化1-[ 3α，17β-二乙酰氧基-2β- (1-哌啶基) -5α-雄甾烷-16β-羟基]-1-甲基哌啶,分子式为C17 H57BrN2O4，相对分子量为637. 73。临床上主要作为全麻辅助用药，用于全麻时的气管插管及手术中的肌肉松弛。 维库溴铵相关物质检测的方法在中国药典中未见收载，只在各部颁标准[1-3]中有记载，且各标准方法一致：固定相为C18柱，以氯化铵溶液-甲醇（20:80）为流动相。欧洲药典和英国药典测定方法一致，用C18柱，以18g/L四甲基氢氧化铵（用磷酸溶液调pH至7.5）：甲醇：乙腈（50:250:700）为流动相；美国药典用AlltimaC18柱，流动相： 1％三乙胺－乙睛（100：7）；电导检测器。在用部颁标准对维库溴铵进行相关物质测定的过程中，所检测的各实际样品均看不到明显杂质峰，鉴于无相关物质的标准品，采用氧化破坏的样品做检测对象，发现用现行部颁标准测定维库溴铵相关物质，杂质峰与溶剂峰重合，在其基础上改进分离条件，仍不能得到理想结果，鉴于美国药典方法对仪器要求较为