微波水热合成钛酸钡粉体及其表征.pdfVIP

东 莞 理 工 学 院 学 报 第 19卷第5期 JOURNALOFDONGGUANUNIVERSITY OFTECHNOLOGY V01．19No．5 0ct． 2012 2012年 1O月 微波 一水热合成钛酸钡粉体及其表征 陈舰 李燕钿 (东莞理工学院 化学与环境工程学院，广东东莞 523808) 摘要：以钛酸丁酯和氯化钡为钛钡源，氢氧化钠为沉淀剂，采用微波和水热二者联用的方法合成钛酸钡。 利用X射线衍射仪 (XRD)、扫描电镜 (SEM)、傅里叶变换红外光谱仪 (FTIR)对合成的钛酸钡粉体进行表 征测试。 关键词 ：微波 一水热 ；钛酸钡 ；纳米粉体 ；合成 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1009—0312 (2012)05—0075～08 1 各种合成钛酸钡的方法以及优缺点 目前 ，钛酸钡粉体的制备方法可以分为：高温固相煅烧法、溶胶 一凝胶法、化学共沉淀法、微乳液 法、水热法等。 由于每种制备方法的优缺点各有不同，因此要根据所要制备的材料的特性和可以选择的生产实验条 件选择不同的制备方法。例如要在生产少量纳米微粒的时候选用一些化学方法，这样成本低、速度快， 但是有时候需要控制制备过程中的微粒形成速度，就可以用均匀沉淀法。对批量生产时，可以考虑使用 物理方法制备，比如雾化法。为了使钛酸钡粉体在电子陶瓷行业取得更好的发展，满足 日益进步的工艺 要求，有必要探索出新的合成钛酸钡原料的方法。 2 微波 一水热合成法的特点 微波辐射加热，相比于传统的加热方法 ，具有加热速度快、均匀，无温度梯度和滞后效应，对化学 反应有催化作用，能降低反应温度，提高加热效率等特点。它是一种内加热方法，近年来常应用于纳米 材料的制备，特别是钛酸钡的合成。利用微波高效节能，提高了合成高纯度、超细、多组分粉体的生产 可能性 。 微波和水热法二者联用，可以大大降低传统水热法所需的反应温度和压力，使原料在反应釜中快速 地合成，从而提高反应速率、降低成本。与其它制备方法相比，采用微波 一水热合成的钛酸钡粉体，结 晶度高，颗粒度小 ，粒径分布较窄，团聚现象小，纯度高，能更好地满足电子陶瓷元件 日益向微型、轻 量、薄型、多功能、高可靠和高稳定的发展方向。 3 研究内容及方法 3．1 研究内容 利用微波加热的优点，结合水热法，探索出新的在常压和较低温度下合成钛酸钡的新方法——微波 水热合成法。以钛酸丁酯和氯化钡为钛钡源，氢氧化钠为沉淀剂，采用微波和水热联用的方法，控制一 定的合成条件制备钛酸钡。因由其制得的粉体具有结晶度高，团聚少，粒度较小等优点，故是一种能较 好满足实验室实际要求的合成制备方法。利用x射线衍射仪 (XRD)、扫描电镜 (SEM)、傅里叶变换 收稿 日期：2012—02—28 作者简介：陈舰 (1955一)，男 ，四川 自贡人，副教授，主要从事无机材料和环境污染治理研究。 万方数据 万方数据 第5期 陈舰 ，等 ：微波一水热合成钛酸钡粉体及其表征 77 4．2 钛酸钡粉体的制备步骤 4．2．1 钛钡比的选择 钛钡比的选择影响合成的钛酸钡的纯度。随着Ti／Ba比的增加，陶瓷的孔隙明显减少，陶瓷变得致 密，晶粒饱满 ；在介电性能方面，随Ti／Ba的增加，居里峰无明显变化，居里峰处的介 电常数值先增大 后减小，介 电损耗减小，Ti／Ba=1．02的陶瓷具有较好的介 电性能。根据各种论文分析结果，本实验 选择的Ti／Ba=1：1．004，此时前驱物能更好地发生反应，所制得的钛酸钡纯度也会较高。 4．2．2 实验步骤 1)用适量的去离水溶解氯化钡，将其制成氯化钡溶液。 2)准确配制2mol／L的NaOH溶液，每次实验约用200mL。使用前应先将其加热至80℃，以除去 其中溶解的二氧化碳。将其置于磁力搅拌器，在搅拌下逐滴滴加钛酸丁酯，然后加入氯化钡溶液，控制 反应溶液的pH大于等于 14。 3)将上述得到的有 白色悬浮固