乙酸乙酯制备实验的重新设计.pdfVIP

广东技术师范学院学报(自然科学) of 2012年第4期 Journal Normal GuangdongPolytechnicUniversity 乙酸乙酯制备实验的重新设计 秦序李丽娜 (陇南师范高等专科学校．甘肃陇南742500) 摘 要：乙酸乙酯的制备实验在高职高专有机化学实验课本中是一个十分重要、也是最基本的实验操作．但是 传统实验存在很多不足之处，如硫酸用量大、操作过程比较复杂、实验用时太长、副产物醚类物质较多、酯的收率低 等缺点．针对这些问题，本文对实验的部分过程进行重新设计，消除了原有实验中出现的问题．弥补了以上问题的 不足，取得了很好的效果，而且在培养学生节约、环保的思想方面起到了积极的作用． 关键词：乙酸乙酯；重新设计；用时；能耗；产率 中图分类号：06-3 文献标识码：A 文章编号：1672—402X(2012)04—0021—02 (2)通过电热套小火加热圆底烧瓶，保持缓慢回 1传统实验 流1／2h后静置冷却： 在《有机化学实验》第三版中，对于乙酸乙酯的 (3)待瓶内反应物冷却后，将回流装置换成蒸馏 制备实验操作过程做了详细的叙述． 装置，接受瓶用锥形瓶，．并且加热蒸出生成的乙酸乙 1．1实验仪器 圆底烧瓶；电热套；球形冷凝管；锥形瓶；分液漏 体积的1／2为止： 斗等． 1．2实验试剂 溶液，并不断振荡，直至不再有二氧化碳(CO：)气体 冰乙酸(CH3COOH)；无水乙醇(CH3CH20H)；浓产生(或调节至石蕊试纸不再显酸性)，然后将混合 硫酸(H：SO。)；饱和碳酸钠(Na2C03)；饱和食盐水液转人分液漏斗．分去下层水溶液，有机层用5mL (NaCI)；饱和氯化钙(CaCl2)；无水硫酸镁(MgSO。)． 1．3实验原理 (CaCI：)溶液洗涤，最后用水洗一次，分去下层液体； 主反应方程式：CH3COOH+CH3CH20H(5)有机层倒人一干燥的三角烧瓶中。用无水硫 CH3COOCH2CH3+H20 酸镁(MgSO。)干燥； 本方法用浓硫酸做催化剂，温度加热到110— 120。C左右为宜，此反应可逆．传统方法提高产率的措的乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)，称量． 施为：一方面加入过量的乙醇．另一方面在反应过程 2实验缺陷 中不断蒸出生成的乙酸乙酯和水，促进平衡向生成 乙酸乙酯的方向移动．但是，酯和水或乙醇的共沸物 在传统实验过程中．如果我们对有些环节不加 沸点与乙醇接近。为了能蒸出生成的酯和水，又尽量 以改进．此法会显现出以下不足之处： 使乙醇少蒸出来． 2．1浓硫酸(H2sO。)做催化剂 1．4实验步骤 (1)在50mL圆底烧瓶中加入9．5mL的无水乙 生大量的酸性废液，造成比较大的环保问题： 醇(CH3CH20H)和6mL冰乙酸(CH3COOH)，小心加(2)反应过程中有大量的浓硫酸存在．反应物会 入2．5mL浓硫酸(H2S04)，混匀后，加入少许沸石，然 发生炭化现象，很容易生成大量的二氧化硫(so，)等 后装上球形冷凝管： 有害气体； 收稿日期：2012—11—20 作者简介：秦序(1976一)，男，陇南师