高效液相色谱质谱法检测蜂蜜中的大环内酯类药物残留.pdfVIP

第29卷，第6期 光谱 实验 室 V01．29。No．6 201 ChineseJournal 2年l1月 of 2 SpectroscopyLaboratory 高效液相色谱一质谱法检测蜂蜜中的 大环内酯类药物残留① 高玲② 张丹 郭栋4 曹军 杨瑞章 于伯华 (盐城出入境检验检疫局检测中心江苏省盐城市开放大道85号224002) n(江苏出入境检验检疫局南京市中华路99号200001) 摘 要建立了蜂蜜中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱一电喷雾串联质谱检测方法。比较了 多种提取方法，最终采用缓冲溶液进行提取，用固相填料进行分散固相萃取净化。采用电喷雾离子源ESI， 范围内，10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0．99。通过阴性样品的加标回收实验，方法的定量 蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证。 关键词大环内酯；药物残留；蜂蜜；高效液相色谱一串联质谱 中图分类号：0657．7+2；0657．63文献标识码：B 1 引言 大环内酯类药物是具有12—16碳内酯环共同化学结构的一类广谱抗菌药，被广泛用于人和 动物疾病的治疗。在我国人用药和兽用药没有明确的界线，很多人用药物大量地在动物上使用。由 于人用药在动物机体组织中的残留，致使人食用动物组织后造成人体对该药物的严重抗药性[1]。大 环内酯类物在蜂蜜的生产过程中属于禁用药物，因此只要在蜂蜜中检出大环内酯类药物就可以认 定为产品不合格。近几年来随着大环内酯类药物在蜂蜜中检出率的逐年增高，蜂蜜的质量问题受到 社会各界的特别关注。 目前已发表的关于测定大环内酯类药物残留的方法几乎都集中在禽肉类产品和水产品上。蜂 蜜样品的性质决定了一般针对禽肉等产品的样品前处理方法不适用于蜂蜜样品。测大环内酯类药 性检测几乎所有的常用大环内酯类药物残留，且仪器不断普及；而毛细管电泳、二极管阵歹U检测和 紫外检测方法的抗干扰能力相对弱，分析时间较长，且检出限达不到一些国家的最大残留限量要 求，因而已逐渐不再作为大环内酯类药物检测的首选方法。 本文通过比较蜂蜜中大环内酯类药物残留的几种不同提取方法，最终利用缓冲溶液溶解并提 前进出口及国家残留监控的要求。 ①国家质检总局科研计划项目(No．20LOKJ38) ⑦联系人，电话：(0515传真：(0515E—mailIgling。81@．,163．tom 作者简介t高玲(198l一)，女，山东省泰安市人，工程师．博士，主要从事食品检验工作。 收稿El期t2012—02—20；接受日期：2012—04—09 万方数据 第6期 高玲等：高效液相色谱一质谱法检测蜂蜜中的大环内酯类药物残留 3569 2 实验部分 2．1仪器、试剂与材料 Thermo TSQQuantum Finnigan Thermo公司)，配有电喷雾电离源。 (分析纯，南京化学试剂厂)。实验用水为重蒸蒸馏水。 螺旋霉素I(Spiramycin (Clindamycin，CLN)均购自美国Sigma—Aldrich公司，纯度98％。 液。 标准工作溶液：使用甲醇一水(体积比为3：7)稀释标准储备液至所需的质量浓度。 蜂蜜样品为各地送检样品。 2．2 HPLC。MS／MS条件 Gold HPLC条件：HypersilC18色谱柱(100mm×2．1mm 5ttm，美国Thermo 为室温；进样体积为20／zL；分析时间为12min。 表1 大环内酯类药物色谱分离的线性梯度洗脱程序 ‘时间(rain) 流动相A甲醇(％)