火法冶炼镍基体料中硅含量的测定分光光度法与ICPAES的比较.pdfVIP

第30卷，第4期 光 谱 实验室 V01．30．No．4 20 1 ChineseJom‘hal 0 1 3 3年7月 of SpectroscopyLaboratory July。2 火法冶炼镍基体料中硅含量的测定： 分光光度法与ICP—AES的比较① 刘烽② 王慧 徐海斌 王国新 吴骋 张维伟 吴广-7- L常熟出入境检验检疫局江苏省常熟市海虞北路49号215500) 摘 要介绍了两种测定火法冶炼镍基体料中硅含量的方法：分光光度法和电感耦合等离子体一原子 发射光谱法(ICP—AES)。使用硫酸和硝酸溶解样品。分光光度法采用基体匹配的方式消除铁对吸光度的影 响，结果的相对标准偏差为1．3％一4．o％，加标回收率为96％一106％。电感耦合等离子体原子发射光谱 法采用基体匹配的方式消除铁和镍对发射光强度的影响，结果的相对标准偏差为0．5％一2．8％，加标回收 率为97％--101％。两种检测方法的结果一致．方法重复性好，准确度高，都可以满足镍基体料中硅含量的 分析要求。分光光度法对仪器和环境要求较低，适于普遍推广；ICP—AES操作简单，效率高，方法的稳定性 更好。 关键词 镍基体料；分光光度法；电感耦合等离子体一原子发射光谱法；硅 文献标识码：A 中图分类号：0657．31；0657．32 1 引言 近年来，由于经济的发展，对不锈钢的需求量急剧增长，对于不锈钢生产来讲，镍基体料是一种 相对廉价的原料。火法冶炼镍基体料工艺为当前从红土镍矿中提取镍的主要流程，此方法具有工艺 成熟、流程短、效率高等优点口]。2006年，我国在镍基体料冶炼方面取得重大突破，获得了矿热炉火 法冶炼镍基体料的技术专利。红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺技术在中国得到了突飞猛进的发展， 且已被较为广泛地应用于生产，有着极其光明的前景[2_4]。 硅是镍基体料中主要元素之一，其准确测定对于镍基体料质量和价格影响较大。火法冶炼镍基 体料中硅含量一般在。一4．o％。目前，对于镍基体料中硅元素的分析未见报告，实际工作中主要参 考了其他合金中硅元素的测量方法，比较常见的有重量法‘5【、分光光度法‘6川]、电感耦合等离子体一 原子发射光谱法D叫引。然而镍基体料的成分组成与其他合金相比差别较大。本文中使用硫酸、硝酸 溶解样品，采用分光光度法和电感耦合等离子体一原子发射光谱法分别测量镍基体料中的硅元素含 量，结果表明这两种方法测定结果都准确可靠，重复性好。对两种方法各自的特点进行比较，总结了 他们各自的优缺点。 2 实验部分 2．1 主要仪器与工作参数 UVmini一1240型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)。 ①火法冶炼镍基体料化学分析方法系列行业标准项目(有色标秘[2012117号) ②联系人，手机：(oE—mail：liufeng—ciq@163．COrn 作者简介：刘烽(1982一)，男，江苏省南通市人．工程师．硕士．主要从事矿产品及金属材料的分析研究工作。 收稿日期：2012—12—27；接受日期：2013—01—11 万方数据 光谱实验室 第30卷 比色皿lcm，测定波长810nm。 iCAP 6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司)。 251．611{134)。 察高度12mm，蠕动泵转速50r／min。分析线(nm)：Si 2．2试剂 硅元素标准储备溶液：500mg／L(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)；硫酸、硝酸为优级纯； 高锰酸钾、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、过氧化氢为分析纯。实验用水为去离子水。 2．3试验方法 2．3．1溶解 4)至二氧化锰恰好溶解，继续微沸3min以上，使多余的过氧化氢分解，至溶液出现