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第30卷，第5期 光谱 V01．3
实验室 0，No．5
201 3年9月 ChineseJom。hal 013
of
SpectroscopyLaboratorySeptember。2
流动注射一在线蒸馏法同时测定水样中
挥发酚及氰化物①
罗建民② 张静 殷新
(新疆维吾尔自治区分析测试研究院检测中心乌鲁木齐市科学北路374号830011)
摘 要采用流动注射在线蒸馏法同时测定了水样中挥发酚及氰化物。结果表明：其线性范围在。一
RSD均小于3％，挥发酚和氰化物平均回收率分别为90．6％和93．4％。
关键词流动注射；在线蒸馏；环境水样；挥发酚；氰化物
中图分类号：0657．32 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)05—2525—04
1 引言
酚类属高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头
昏、疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症：陕[1。。氰化物是一种剧毒物质，人体通过吸人、口服或皮肤接
在《地表水环境质量标准》、《地下水质量标准》及《生活饮用水卫生规范》等中[2-4]，将氰化物和挥发
酚两项均作为水质评价的重要指标。但传统的比色法[5’63都需经过水样蒸馏、显色反应、比色分析等
步骤，操作复杂，特别是在进行大批量水样测定时，既费时费力，又易受人为操作等因素影响，导致
实验误差，影响结果的准确性，而挥发酚更需要氯仿手工萃取且危害操作人员健康。本文就流动注
射在线蒸馏法同时测定水样中挥发酚和氰化物进行了研究与探讨。
2 实验部分
2．1试验原理
挥发酚：在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化钾及4一氨基安替比林形成一种红色的复合物，
在505nm处进行显色分析。氰化物：样品在线蒸馏后，释放出氢氰酸，通过与氯胺一T反应转化为单
氯化氰，然后与异烟酸及1，3一二甲基巴比妥酸反应形成红色物质，在600nm处进行显色分析。
2．2仪器与试剂
纯水系统(美国密理特公司)。
①新疆维吾尔自治区科研院所改革与发展专项资金项目
新疆维吾尔自治区公益性科研究院基本科研业务专项经费项目(KY2012128)
②联系人，手机：(oE—mail：xxyljm@163．corll
作者简介：罗建民(1983一)．男．武汉市人，助理研究员．硕士．主要从事理化检验研究。
收稿日期：2013—04—24；接受日期：2013—05—07
万方数据
光谱实验室 第30卷
用水均为电阻率≥18Mfl·cm的超纯水，并用超纯水配制所有试剂。
2．3仪器参数
试验相关参数见表1。
表1方法进样程序
工作参数 设定值 工作参数 设定值
测量波长cnm， i：i；蓁笼篙； 取样时间(s)80
起始忽略时间(s) 300 清洗时间(s) 160
泵转数 中速 样品周期(s) 240
2．3试验步骤
取水样10mL于样品管中，置于自动取样器的固定架中，放好反应试剂，联通各个流路(见图
1)。启动分析软件，设定分析参数。待基线走稳后，进样并采集吸光值(本实验中以峰高表示)，以校
准曲线法计算测定结果。
图l 连续流动注射水质分析仪测定
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