超高效液相色谱串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素.pdfVIP

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2017-09-14 发布于湖北
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超高效液相色谱串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素.pdf

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第32卷第2期分析测试学报 V01．32No．2 FENXICESHI ofInstrumental 179—185 2013年2月 XUEBAO(JournalAnalysis) 超高效液相色谱一串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素王硕1，张晶2，邵兵24 北京市朝阳区疾病预防控制中心，北京100021；2．北京市疾病预防控制中心，食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室，北京100013) 摘要：建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS／MS)分析方法。污泥样品经乙腈一水溶液超声萃取，高速冷冻离心后， UPLCBEH 提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化；ACQUITYC。。柱用作色谱分离，以o．1％甲酸水溶液一甲醇 (ESI+)和乙腈一水(ESI一)为流动相进行梯度洗脱；多反应监测(MRM)模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0．50～400恤∥L，相关系数均大于o．99。方法定量下限为0．10—5．00 twekg，3个加标水平下的回收率为40％～111％，相对标准偏差为2．9％一27．1％。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测，共检出14种药物，包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嚼唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素，其浓度为1．2～442．5峭／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。关键词：磺胺；喹诺酮；四环素；大环内酯；氯霉素；液相色谱一串联质谱；污泥中图分类号：0657．63；S859．796文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2013)02—0179一07 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2013．02．007 of Analysis Performance andMacrolidesin Ultra by Liquid SewageSludge Mass Spectrometry Chromatography——Tandem WANG Shu01，ZHANGJin92，SHAO Bin92+ DistrictCenterfortheDiseaseControland (1．Chaoyang Prevention，Beijing100021，China；2．BeijingKey of and fortheFood Center TraceabilityTechnologies LaboratoryDiagnostic Poisoning，Beijing