原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、.pdfVIP

第 17 卷 　第 2 期 Vol. 17　No2 　 2009 年 4 月 GOLD SC IENCE AND TECHNOLO GY Ap r. 2009 　 原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷 、锑 、铋 、汞 陈占生 ,李玄辉 ,朝银银 武警黄金地质研究所 ,河北 廊坊 065000 摘 　要 :提出了王水 20分钟溶矿 、N H ·H O 消除溶液中残留的 [NO - ] 、直接用混合还原掩蔽剂 ———硫脲 、抗坏血酸定容 ,原子 2 4 2 2 荧光光谱法同一介质中直接连续测定化探样品中 A s、Sb、B i、H g的方法 。控制气液分离最小的死体积 ,提高蠕动泵转速 , 52 小时 完成 A s、Sb、B i、H g任意配对 4种元素同一介质中的连续快速测定 ,抗干扰能力强 ,具有较高的精密度和准确度 。元素的检出限 分别为 A s 2. 8ng/mL、Sb 0. 19ng/mL、B i 0. 2 1ng/mL、H g 0. 05ng/mL 。 关键词 :原子荧光光谱法 ;直接连续测定 ;化探样品;检出限 中图分类号 : O657. 3 1　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 :(2009) ( ) ω( ) ω 　　作为金矿重要伴生元素和最为直接有效的指示 抗坏血酸 V c 混合还原掩蔽剂 : Tu = 2 % 、 元素 , A s、Sb、B i、H g受到越来越多的关注 。由于这类 (V c) = 1% ; KBH 溶液 : ω( KBH ) = 2 % (约 0. 5% 4 4 样品一般数量较大 ,含量变化范围较宽 ,因此 ,选用原 ) KOH 介质 。 子荧光光谱分析法测定 A s、Sb、B i、H g,传统方法对 1. 2 实验方法 A s、Sb 的测定需要单独分液还原 , 4 种元素分 3 步测 　　称取 0. 25g样品于 25mL 比色管中 ,用少量水润 定 ,周期长 ,带来偶然误差的机会多 。邱宏喜 [ 1 ] 做了 ( 湿样品 含硫较高的样品 ,滴加浓硝酸除去 ; 含石墨 一些尝试 ,但方法不易掌握 ,步骤也略显复杂 。笔者 ) 类样 品 , 滴加 浓 硫 酸 、高 氯 酸 除去 , 加 入 10mL 在此 基 础 之 上 , 经 过 大 量 对 比 实 验 , 提 出 了 ( )