异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2004 年 2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 191～194 异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离 张大同　徐秀珠 　蔡小军　何红梅　潘春秀 (浙江大学化学系 ,杭州 310027) ( ) ( ) ( ) 摘 　要 　在 Pirkle“刷型”S ,S WhelkO1 手性柱和涂敷型纤维素三 3 ,5二甲基苯基氨基甲酸酯 CDMPC 手 ( ) 性柱上 ,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在 S ,S WhelkO1 手性柱上考察了不同体积比的正己烷异 丙醇流动相对分离的影响 ,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离 ;在 CDMPC 手性柱上考察了正己烷 中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响 ,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异 ( ) 丙甲草胺的对映异构体之间在 S ,S WhelkO1 手性柱上获得了分离 ,在 CDMPC 手性柱上分离出了异丙甲草 ( ) 胺 4 个异构体中的 3 个。同时测定了富 S异丙甲草胺异构体中 S异构体的过量值 EE , 本方法可用于富 S 异丙甲草胺的定量。 ( ) 关键词 　异丙甲草胺 ,纤维素三 3 ,5二甲基苯基氨基甲酸酯 ,高效液相色谱法 1 　引　　言 异丙甲草胺(metolachlor) 属乙酰胺类芽前选择性除草剂 ,广泛用于旱作地和水田 ,适用于花生、甘 蔗、大豆及玉米等多种作物。因其含有两个手性中心 :手性 N 轴和手性碳 ,而有 4 个立体异构体即 aR 1′ S 、aS 1′R 、aR 1′R和 aS 1′S 。最初 ,市场上出售的异丙甲草胺为外消旋产品 ,后在世界范围内均被具有 ( ) 除草活性的富 S异丙甲草胺 富含手性碳为 S构型的异构体即 aS 1′S和 aR 1′S 所取代。 1 ,2 ( ) 3 Buser 等利用高分辨气相色谱 HRGC 、高效液相色谱手性固定相法 ,Schmitt 用环糊精微乳液 ( ) 电动色谱 CDMEKC 对异丙甲草胺进行分离 ,部分分离了其中的 3 个立体异构体。在国内还尚未见到 ( ) 有关异丙甲草胺立体异构体的分离报道 ,本实验在 S ,S WhelkO1 手性柱和涂敷型的 CDMPC 手性柱 上对异丙甲草胺立体