2-氯-5-三氟甲基吡啶氟化过程的气相色谱法控制检测在工业生产上的应用.pdfVIP

第 33卷第 2期 世 界 农 药 2011年 4月 Wor1dPesticides ·37 · 2．氯 5．三氟 甲基吡啶氟化过程的气相色谱法 控制检测在工业生产上的应用 唐晗箫 ，唐光传 (1．通标标准技术服务有限公司宁波分公司，宁波 315040；2．宁波中化化学品有限公司，宁波 315204) 摘要：采用气相色谱法，对生产中的氟化过程进行检测控制，解决了2．氯一5．三氟甲基吡啶的深度控制问题。同时， 可对最终产品进行定量分析。该方法的相对标准偏差为0．33％，平均回收率为 】O0．2％。 关键词：气相色谱法；氟化；控制检测 中图分类号：TQ450．7 文献标志码：A 文章编号：1009。6485(2011)02．0037．02 作为合成农药和医药等化工产品的中间体，2． 丑 氯一5．三氟 甲基吡啶是 以 2．氯．5．三 甲基吡啶为原料 通入氟化氢气体而制得的。随着通氟深度 的不同， 生产过程 中除了主产物 2．氯．5．三 甲基吡啶外 ，还有 较多的氟化副产物生成。如果氟化深度得不到有效 的控制，既造成物料和能源浪费，也使 目的产物的 产量和质量不稳定。因此需要有一种有效简便的检 测方法对氟化过程进行分析控制 。本文提出采用气 相色谱法对2氯．5一三氟 甲基毗啶的通氟深度进行控 图1 F．2固定液的色谱柱 制，有效地解决了工业生产中通氟过程过深或过浅 3结果与讨论 的问题 ，并可对最终产 品进行定量分析，为保证产 品质量的稳定提高和降耗节能起到 了积极的作用 。 3．1色谱柱的选择 通氟深度控制测定的色谱柱，可选用一般硅酮 1试验部分 类的固定液。但不同的色谱柱及柱温的变化对各种 1．1试剂仪器 氟化物分离程度及测定结果都会有影响。 带氢火焰检测器的气相色谱仪，2mx2rnlrl不锈 如选用硅酮类的固定液，无法分离氟化过程 中 钢填充柱，F．2固定相，色谱数据处理机 。 的沸点较低 的部分与 目的物(图1)。而选用聚二乙醇 1．2仪器操作条件 类的固定液，则对高沸物无法检测(图2)。 柱温 ：150℃；汽化室温度 ：190℃；检测器温 毛细管柱有很好的分离效果，但生产过程 中的 度 ：190℃；载气压力(N2)：0．05MPa；氢气压力： 试样有很强的酸碱性和未知物，它们对柱子造成破 0．05MPa；进样量：0．2“L。在上述操作条件下，典 坏的可能性很大，从经济角度考虑风险较大，而使 型气相色谱图如图 1。 用填充柱是较好的选择 。经试验，选定上述色谱柱 对各组分的分离比较满意，整个样品的分析时间较 2测定步骤 短，适合生产控制的需要。 仪器条件达到上述要求后，取氟化样品5~10mL 3．2反应过程的控制 于具塞小滴瓶 内，摇匀。用微量注射器吸取样 品约 随着 2一氯．5一三甲基吡啶的氟化程度不断加深， 0．2 进入色谱内，待所有组分出完后(约2I)min)， 各反应时间生成的产物各不相同，且所 占相对 比例 按面积归一法定量。 相差也很大。在上述操作条件下，不同反应阶段的 作者简介：唐晗箫，测试工程师，从事材料性能分析工作、：苦化工作、质量控制工作。对气相