高效液相色谱-离子阱质谱串联技术应用于鉴别中药中添加西地那非类似物的研究.pdfVIP

药物分析杂志ChinJPharmAnal2009，29(11) 一 1909一 高效液相色谱 一离子阱质谱 串联技术应用于鉴别 中药中添加西地那非类似物的研究 董昕，张薇，吕狄亚，赵靖霞，娄子洋 (中国人民解放军第二军医大学药学院分析测试中心，上海200433) 摘要 目的：通过应用高效液相色谱一离子阱质谱联用技术鉴别中药中添加的西地那非类似物。方法：对西地那非对照品进 行了正离子模式和负离子模式的多级质谱解析，并总结其裂解规律。通过对胶囊内容物的总离子流图分析，确定3个可疑成 分，并对其进行多级质谱裂解分析。结果：推测了3个可疑成分的结构，并确定其为西地那非类似物。结论：提出以特征性碎 片离子作为鉴别中药非法添加化学品的指标。 关键词：离子阱质谱，中药，非法添加 ，西地那非 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2009)11—1909—08 Identificationand structuralanalysisofsildenafilanalogues mixed intoChinesetraditionalm edicinebyhighperformance liquid chromatography -—·ion trapmassspectrometry DONGXin，ZHANGWei，Lt}Di—ya，ZHAOJing—xia，L0UZi—yang (PharmaceuticalAnMysisCenter，SchoolofPharmacy，theSecondMilitaryMedicalUniversityofPLA，Shanghai200433，China) AbstractObjective：IdentificationofsildenafilanaloguesmixedintoChinesetraditionalmedicinebyhighperform— anceliquidchromatography —iontrapmassspectrometry．M ethods：Thereferencestandarofsildenafilweremade MS”analysisinthepositiveandnegativeionmodetoelucidatethefragmentationpathways．Threedubiousconstitu— entsweremadeMS analysiswhichwereselectedbyanalysisofTIC．Results：Toconcludestructureofthethreedu— biousconstituentsandconfirlTlthem silden 1analogues．Conclusion：Identificationofchemicalsillegallymixedinto Chinesetraditionalmedicinebydeterminationofcharacteristicfragmentions． Keywords：iontrapmassspectrometry，Chinesetraditionalmedicine，illegaladdition，sildenafil 西地那非 (sildenafilcitrate)化学名为 5_[2一 购得相应的对照品，所以给检测带来 了困难。 乙氧基 一5一(4一甲基哌嗪一1一磺酰基)苯基]一1 在检测某市售中药胶囊是否添加西地那非的过 一 甲基 一3一正丙基 一1，6一二氢 一7一吡唑并 [4，3 程 中发现了3种非西地那非可疑物质，建立 了以高 一 d]嘧啶一7一酮，是人体海绵体 中V型磷酸二酯 效液相色谱 一离子阱质谱串联技术为基础的分析方 酶的选择性抑制剂，是万艾可 (又名伟哥)的主要活 法，通过对多极质谱裂解碎片的分析 ，鉴别出这 性药物成分，为 FDA首个批准用于治疗男性性功能 3种可疑物质为西地那非的类似物。并 由此提出了 障碍的处方药 。