UPLC-MS／MS测定beagle犬内西罗莫司血药浓度.pdfVIP

药学实践杂志 2011年9月 2513第29卷第 5期 JournalofPharmaceuticalPractice，Vo1．29，No．5，September25，2011 353 UPLC-MS／MS测定 beagle犬 内西罗莫司血药浓度 陈 咏 ，林 晨 ，张 晶 ，邱 彬 ，周 欣 ，宋洪涛 (1．福卅I大学化学化工学院 ，福建福州350002；2．福建卫生 职业技术学院，福建 福州 350101；3．福建省药品检验所 ，福建 福州 350025；4．南京军区福州总医院药学科 ，福建 福州 350025) [摘要] 目的 建立测定 beagle犬 内西罗莫司(SRL)血药浓度 的UPLC—MS／MS联用方法 。方法 色谱柱为 AgilentC。 柱 (50mm ×2．1mm，1．7Ixm，)；预柱为 c。柱 (4．0mm ×3．0mm，5 m)；流动相为 乙腈-水 (90：10，v／v)；流速为 0．30ml／ min；柱温为50℃；进样室温度为4qC。离子源为 ESI源 ；正离子方式检测 ；扫描方式为多反应监测 (MRM)；用于定量分析 的离 子反应分别为 m／z936．6一m／z409．7(西罗莫司)和m／z826．6一m／z415．4(内标他克莫司)。取全血样 品经液．液萃取后进样 20 I。结果 SRL在 0．50～12．00ng／ml浓度范 围内呈 良好 的线性 (r=0．9997)，定量下 限 0．5ng／ml，日内、日间精密度 (RSD)均小于 15％，方法 回收率均大于90％，萃取 回收率大于 76％。结论 本方法具有样 品处理简单 ，方法灵敏、快速 、选择 性强，满足西罗莫司在 beagle犬体 内药物检测 的要求 。 [关键词 】 西罗莫司；超高效液相色谱一质谱联用 ；血药浓度 [中图分类号] R945 [文献标志码] A [文章编号] 1006一O111(201t)05—0353—04 Determ inationofsirolimusinwholeblood ofbeagledogbyUPLC-M S／M S CHEN Yong ，LIN Chen。 ， ZHANGJing，QIUBin，ZHOUXin，SONGHong—tao (1．ChemistryandChemicalEngineering，Fuzhou University，Fuzhou350002，China；2．FujianMedicalCollege，Fuzhou350101，China；3．FujianinstituteforDrugControl，Fuzhou 350025，China；4．DeptmentofPharmacy，FuzhouGeneralHospitalofNanjingMilitaryCommand，Fuzhou350025，China) [Abstract] 0bjective TodevelopaUPLC—MS／MSmethodforthedeterminationofsirolimusinwholebloodofbeagledog． M ethods SirolimusandinternalstandardTacrolimuswereextractedfrom wholebloodwithliquid—liquidextraction，thenseparatedona AgilentCl8column(50mm ×2．1mm，1．7Ixm)attheflow—rateof0。30ml／min．ThemobilephasewasAcetonitrile—water(90：10) andthecolumntemperaturewas50℃．Electrosprayionization(ESI)sourcewasappliedandoperatedinthepositiveionmode．Mul— tiplereactionmonitoring(MRM)modewiththetransitionsofm／z936．6—409．7andm／z826．6—}415．4wereusedtoquantifysiroli． musand the internalstandard。respectively．Results Thecalibration linearangeofblood—Sirolimu concentr