ICP-AES法测定钼及钼钇合金中硅的质量分数.pdfVIP

2010年第 31期 鸯粪搏《紊 (CumuIativNetOyN．3O1．2010 (总第 166期 ) ． 166) ICP—AES法测定钼及钼钇合金中硅的质量分数 张 良玉，张俊峰，郝红梅 (宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏 石嘴山753000) 摘要：文 中测定方法用电感耦合等离子体发射光谱(ICP— 1 实验 AES)法，采用固定寻峰模式，测定 了钼及钼钇合金 中微量硅 1．1 仪器 元素的质量分数，对被测元素的分析谱线，仪器主要参数，酸 ICPS一7500光谱仪 (日本岛津)；AS一9自动进样器 (日 度的影响进行了试验，确定了最佳工作条件。 本岛津)；高频发生器功率 O．8kW ；冷却气流量 14Umin：等离 关键词 ：ICP—AES；钼钇合金；硅元素测定；固定寻峰模式 子气流量 1．2L／min；载气流量 O．8L／min；观测高度 11mm：积 中图分类号：0657 文献标识码：A 分时间5s：清洗时间50si进样时间50s；校正方式为扣高纯 文章编号：1009—2374(2010)31-0044—02 物质空白；扫描模式为固定寻峰模式 (Fix模式)。 1．2 试剂 钼是第V周期第VIB副族元素，因其具有熔点高、强度和 过氧化氢 (高纯 P=30g／L)硝酸 (高纯 p=1．42g／mL)； 硬度大、热导率较好和膨胀系数较小等特点 ，被广泛应用于冶 钼酸铵 (高纯)；硅标准溶液 p=1mg／mL(冶金部钢铁研究总 金、电子、航空和宇航工业等。若在钼中加入少量稀土元素钇， 院生产的液体标；隹)；Si标准溶液 1OOug／mL。 可大大改善材料的再结晶温度和高温抗蠕变性能。微量硅元 1．3 步骤 素的含量影响金属物理化学性能，在现行的国标分析方法中， 1．3．1 方法 称取0．5000g钼及钼钇合金样 品放入 硅元素的分析大多采用化学分析方法，分析过程冗长 ，操作繁 1OOmL塑料瓶中，分2～4次加入6mL左右的H202，待样 琐，分析效率低，需要开展仪器分析的研究。常规的方法主 品溶清后，加入60～80mL纯水，然后水浴加热 30min左右， 要是光度法，ICP一光谱法等。钼和钼钇合金在不分离基体 取下冷却后用塑料容量瓶定容 1OOmL，摇匀后上机测定。随 时，通过等离子体所发射的谱线 ，基体对硅元素的干扰大，对 试样进行基体 (高纯钼酸铵)空白试验。 硅测定灵敏度 的影响也较大。本方法应用 ICP—AES的固定 132 工作曲线