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２０１３年７月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.７
Ｊｕｌｙ ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６７９~６８３
庆祝欧庆瑜先生八十华诞专栏 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０５０２１
天然维生素Ｅ 制品中杂质的分离与鉴定
１ꎬ２ １ꎬ２ １ꎬ２ ３ １ꎬ２∗
谢云峰 ꎬ 杨悠悠 ꎬ 刘佳佳 ꎬ 武文华 ꎬ 杨永坛
(１. 中粮营养健康研究院ꎬ北京 １０００２０ꎻ２. 北京市营养健康与食品安全重点实验室ꎬ
北京 １０００２０ꎻ３. 中粮天科生物工程(天津)有限公司ꎬ天津３００４５７)
摘要:利用高效液相色谱、气相色谱￣质谱联用与高分辨质谱对天然维生素Ｅ制品中的杂质进行了分离分析与结构
鉴定ꎮ 采用正相高效液相色谱法分离天然维生素Ｅ 的４种异构体及２种杂质ꎬ并对杂质馏分进行富集纯化ꎮ 将气
相色谱￣质谱联用与高分辨质谱检测相结合ꎬ用于获得杂质的结构信息ꎮ 通过比较杂质精确相对分子质量和解析
质谱碎片离子ꎬ推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素ꎮ 经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对ꎬ
确证了对杂质结构的推断ꎮ 所建立的杂质鉴定方法快捷、有效ꎬ可应用于天然维生素Ｅ制品的食品安全控制ꎮ
关键词:高效液相色谱ꎻ气相色谱￣质谱联用ꎻ高分辨质谱ꎻ天然维生素Ｅꎻ杂质ꎻ结构鉴定
中图分类号:Ｏ６５８ 文献标识码:Ａ 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０７￣０６７９￣０５
Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｔｈｅ
ｎａｔｕｒａｌ ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ
１ꎬ２ １ꎬ２ １ꎬ２ ３ １ꎬ２∗
ＸＩＥ Ｙｕｎｆｅｎｇ ꎬＹＡＮＧＹｏｕｙｏｕ ꎬＬＩＵ Ｊｉａｊｉａ ꎬＷＵ Ｗｅｎｈｕａ ꎬＹＡＮＧＹｏｎｇｔａｎ
(１. ＣＯＦＣＯＮｕｔｒｉｔｉｏｎ ａｎｄＨｅａｌｔｈＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅꎬＢｅｉｊｉｎｇ １０００２０ꎬＣｈｉｎａꎻ
２. Ｂｅｉｊｉｎｇ ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ＮｕｔｒｉｔｉｏｎＨｅａｌｔｈ ａｎｄＦｏｏｄＳａｆｅｔｙꎬＢｅｉｊｉｎｇ １０００２０ꎬＣｈｉｎａꎻ
３. ＣＯＦＣＯ ＴｅｃｈＢｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ (Ｔｉａｎｊｉｎ) Ｃｏ. ꎬＬｔｄ. ꎬＴｉａｎｊｉｎ３００４５７ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｗｏ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｎａｔｕｒａｌ ｖｉｔａｍｉｎ Ｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍ ｏｉｌ ｄｅｏｄｏｒｉｚｅｒ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｗｅｒｅ
ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙ ｈｉｇｈ￣ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ (ＨＰＬＣ)ꎬｇａｓ ｃｈｒｏｍａ￣
ｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＧＣ￣ＭＳ) ａｎｄ Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｏｎ ｃｙｃｌｏｔｒｏｎ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ ｍａｓｓ
ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＦＴＩＣＲ￣ＭＳ). Ｔｈｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｗｅｒｅｐｕｒｉｆｉｅｄａｎｄｃｏｌｌｅｃｔｅｄｂｙ ｎｏｒｍａｌ￣ｐｈａｓｅＨＰＬＣ.
Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅｍａｓｓｅｓｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇ ＦＴＩＣＲ￣ＭＳａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａ
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