灼烧时间对稀土氧化物粒度、比表面积和形貌的影响(Ⅲ).pdfVIP

维普资讯 第 20卷 第2期 中 国 稀 土 学 报 2002 Vof+20 № 2 JOUHNALO／,THECHINESE RAREEART]：ISOCIETY ADr 2002 灼烧时间对稀土氧化物粒度、比表面积和形貌的影响 (Ⅲ) 张亚文，李 昂，严铮 冼 ，廖春生，严纯华 (北京大学稀土材粒化学及应用匡家重点实验室，北京方正稀土科技研究所，北京 100871) 摘要：将在 定沉淀条件 制备的稀土草酸盐在850 下灼烧 l～24h，得到了Nd203．Eu2O3和Y=o样品，利用Couher计数法、比袭面积分 析仪和旧描电镜研究丁灼烧时Hj对稀土氧化物的耗度 、比丧面积和形貌的影响 结果表明．长时问灼烧虽有利于改善颗粒的粒度丹布．但尝 导豉颗粒的比表面私急【剧碱小， 产品中生成太的团聚体 美键词：稀上；稀 L氧化物；灼烧时问；粒度；比表面积；形貌 中图分类号：TF802．23 文献标识码：A 文章编号：1000—4343(2002]02 0170—03 影响最终产品的物理性质的固素比较复杂 ， 备稀土草酸盐。在三 口瓶中加入 200ml去离子水 主要有沉淀条件 (加料速度、沉淀温度、陈化时间 后．开启加热装置至 7O℃，在电磁搅拌下，分别 和搅拌速度等)和灼烧条件(温度、气氛、时间、升 用两只酸式滴定管同时加入准确计量的稀土(折合 温和降温方式)等 前曾有相关研究．但还很不 稀土氧化物约 5g)和草酸溶液 ，使沉淀反应在设定 充分l-一 最近，我们曾报道了灼烧温度和沉淀条 时间内完成。继续搅拌，陈化2h后，停止搅拌。 件对单一稀土氧化物物理性质的影响 -。本文在 静置，待l冗淀母液澄清后，将沉淀与母液分离 抽 此基础上，拟 稀土生产中最重要的3种产品一氧 滤，并用 100ml热水洗涤沉淀数次，至滤液pH约 化钕、氧化铕和氧化钇为对象，讨论灼烧时间对其 为6。将沉淀收集，并在 l1OoC下烘干 每次取 粒度、比表面积和形貌的影响。 05z样K!I，置于箱式电炉中，经 20min快速升温 1 实验部分 到850或 1050℃，保温 1～24h后 自然冷却到室 1．1 试剂和仪器 钕、铕 、钇的氧化物 由江苏 温，将所得样品包装后待表征。 省溧阳方正稀土有限公司生产，纯度分别大于 将样品分散在 0．9％NaCI溶液中，用 Coulter 999％ (Nd203)和 9999％ (Eu203和 Y203，荧光 计数法 6I测定其粒度分布 在 77．5K下，用 Brun— 级)。草酸和盐酸均为分析纯试剂。 ne~Emm 卜Teller(BET)N2吸附法测定样品的比 主要仪器有：SSJ．IB型快速升温节能箱式电炉 表面积[。样品经超声分散 、表面镀金后在扫描电 (洛阳涧西耐火材料试验厂)；CoulterMultisizerlI 镜下进 形貌观测。 (C0ullerElectronicC0．)；ASAP2010型快速比表面 2 结果与讨论 与孔径分布测定仪 (Mieromeritics，USA)；1910FE 2．1 灼虎条件对产品中残余有机杂质含量的影响 型场发射扫描 电子显微镜(AMRAY，USA)。 以Y20，为例，研究了灼烧条件对产品中残余 1．2 实验方法 分别称取一定量的氧化钕、氧 有机杂质含量的影响，结果见表 l。由表中可见， 化铕和氧化钇，用适量浓盐酸将氧化物溶解，经稀 灼烧温度越高，残余碳氢杂质含量越低 。在 850oC 释定容后配制成 1．0otol·L 浓度的稀土溶液。 下灼烧，随灼烧时间加长，产品中残余碳氢杂质总 EDTA络合滴定法标定其稀土浓度。将草酸配制成 量小于