HPLC法测定和胃合剂中橙皮苷的含量.pdfVIP

中医药临床杂志 2011年 1O月第23卷第 10期 HPLC法测定和胃合剂中橙皮苷的含量 姜志戎 江苏省宝应县中医医院 225800 摘 要 目的：建立HPLC法测定和胃合剂中橙皮苷含量的方法。方法：色谱柱为AUtechC18柱 (150mm×4．6mm，5m)；流动相 为甲醇 一水(33：67)；流速 1．0ml／min；柱温28T：；检测波长284nm。结果：高效液相色谱法测定，橙皮苷进样量在0．174—1． 392~g范围内的线性关系良好 (r=1)，平均加样回收率99．51％，RSD为 1．1％(n=6)。结论 ：本法操作简便、准确，重复性好，可 作为该制剂的质量控制标准。 关键词 和胃合剂 橙皮苷 含量测定 HPLC法 和胃合剂为我院自行研制的纯中药制剂 (受理编 提取液，回收溶剂至干 ，残渣加甲醇约 5ml适量使溶 号：10Z2006014)，由旋复花、代赭石、姜半夏、干姜、竹 解，转移至25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。 茹、陈皮、党参、茯苓8味中药组成，方中药物加水煎煮 4 阴性对照溶液的制备 2次，第 1次2h，第 2次 1h，合并煎液，沉淀过滤，上清 取除陈皮外的其余处方量药材，按制备工艺方法 液加糖，溶解，浓缩至 1000ml量 (相当于生药850g)，灌 制备缺陈皮的阴性样 品，再按上述供试品溶液制备方 装 ，即得。功效：祛湿化痰 ，降逆止呕。主治脾虚生湿、 法制成缺陈皮的阴性溶液。 痰湿阻滞、胃气上逆之呕吐，肿瘤化疗后见上述证候 分析方法学考察 者。经多年数百例临床使用疗效确切，为更好地控制 质量，笔者采用HPLC法对陈皮的活性成分橙皮苷进 1 色谱条件与系统适用性试验 行了含量测定。结果表明，该法简便、准确、重现性好， 在上述色谱条件下样品分离好，图谱见图1。 可作为该制剂的质量控制方法。 仪器与试药 1 仪 器 A~lent1200Series液相色谱仪，配置 G1312A高压 四元泵，G1322A在线真空脱气机，G1314B紫外检测器， G1316A柱温箱，G1329A 自动进样器。Sartofiuscp225D 电子分析天平。 A 对照品 2 试 药 甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为 分析纯。橙皮苷对照品由中国药品生物制品检定所提 供(供含量测定用，批号为：110721—200512)，样品(批 号为061210、061211、061212)和缺陈皮的阴性样 品由 本制剂室 自制。 ． 方法与结果 1 色谱条件 ． B 供试品 色谱柱：AllteehC 柱(150mmX4．6mm，5m)；以 甲醇一水(33：67)为流动相；检测波长为283nm。流 速 1．00ml／min；柱温：28~C；进样量 ：10l。理论板数按 橙皮苷峰计算应不低于1000。 2 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加流动相定容成每 lrnl含80g的溶液，摇匀，即得。 3 供试品溶液的制备 取本品，摇匀，精密量取20ml，置分液漏斗中，用乙 醚提取2次(15ml、10m1)，弃去乙醚液，再用水饱和的 C 阴性样品 正丁醇提取4次(20ml、20ml、15ml、15m1)，合并正丁醇 图1 HPLC色谱图 · 904 · CJTCM Oct．2011 vo1．23 No．10 2 线性关系的考察