HPLC法测定蒲元和胃胶囊中延胡索乙素的含量.pdfVIP

中医药临床杂志 2011年 10月第 23卷第 1O期 · 90l · HPLC法测定蒲元和胃胶囊中延胡索乙素的含量 马俊凤 石华章 白建宏 1 山东省青岛市肿瘤医院 266042 2 山东省青岛华仁太医药业有限公司 266100 摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定蒲元和 胃胶囊中延胡索乙素的含量。方法：采用VenusilXBP-C18柱 (5p,m，6．Omm， 150ram)为色谱柱，流动相为甲醇．磷酸盐缓冲液(65：35)(磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾0．1g和磷酸氢二钾4．8g混合，加水溶解 并定容至50OraL)，流速 lm]／min，检测波长280nm，柱温为室温。结果：延胡索乙素在0一lO0~g·ml 范围内具有良好的线性关 系 ，r=0．99985；加样回收率为99．28％，RSD为0．897％(n=6)。结论：该方法简便 ，快速、重复性良好，结果准确可靠，可作为蒲 元和胃胶囊的质量控制方法之一。本法分离效果好，结果准确，灵敏度高，重现性好。 关键词 蒲元和胃胶囊 延胡索乙素 高效液相色谱法 蒲元和胃胶囊是中药六类新药，为国家科技型中小 流动相：甲醇．磷酸盐缓冲溶液65：35(磷酸盐缓冲溶液制 企业创新基金支持产品(立项代码：08C26213711015)，由 法：取磷酸二氢钾0．1g和磷酸氢二钾4．8g混合，加水溶 延胡索、蒲公英、香附、乳香、白矾、甘草等药材组方制成， 解并定容至 50OraL即得)；检测波长：280nm；流速：1． 具有行气、和胃、止痛之功效，用于胃及十二指肠溃疡的 Oral／rain；柱温：室温。此条件下进样对照品、供试品和空 治疗。其君药延胡索含多种生物碱，其中延胡索乙素、甲 白溶液，结果表明，供试品中延胡索乙素的保留时间与对 素、丑素和去氢延胡索甲素活性较强，镇痛、镇静作用以 照品相同，空白未见明显干扰，理论板数以延胡索乙素计 延胡索乙素为最强…。延胡索乙素含量测定方法有报 不低于30o0。色谱图见图1。 道分光光度法、薄层扫描法和HPLC法 ，现蒲元和胃 胶囊质量标准中含量测定采用薄层色谱法。我们采用 分离效果好、准确性强、灵敏度高、重现性好的HPLC法 测定蒲元和胃胶囊中延胡索乙素含量，旨在快速、准确地 测定结果，提高产品质量的可控性。 仪器、药品与试剂 1 仪 器 Waters2690高效液相色谱仪，Waters996二极管阵列 延胡索乙素标准品色谱图 检测器，Millemum4．0色谱工作站。 2 药品与试剂 蒲元和胃胶囊(规格：O．25g／粒，青岛华仁太医药业 有限公司生产)，延胡索乙素标准品(含量 ≥99％，中国 药品生物制品检定所生产，批号0726-9906)；甲醇为色谱 纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 方法与结果 1 色谱条件 色谱柱：VenusilXBPC·I8柱(5 ，6．0mm，150mm)； 蒲元和 胃胶囊阴性对照色谱图 仅仅是两者作用的叠加或者是发生在服用药物后，在 其结果均没有实验方法中的展开剂展开效果好，故选 人体的吸收和代谢过程中，而非在提取过程中，其具体 用实验方法中的展开方法展开，加以分析。 的发生原理有待进一步的药理学研究。 参考文献 小 结 1 李正国．丹参薄层鉴别方法研究及其对照图谱的建立．中国药事． 2007，21(12)：1006 在此实验过程中，对于丹参和葛根的薄层色谱还 2 季善明．复方丹参片中三七薄层色谱鉴别．辽宁中医药大学学报． 用到了三氯 甲烷 一丙酮一甲酸(25：10：4)，石油醚一 2010，5(12)：40