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实验4- 4 β-萘乙醚的制备 检查预习情况 （1）检查预习笔记 (2) 提问 ① 威廉逊法制备混醚的原理是什么？ ② 威廉逊合成反应为什么要使用干燥的玻璃仪器？否则会增加何种副产物的生成？ 目的要求 (1) 了解威廉逊法制备混醚的原理和方法； (2) 熟练掌握普通回流装置的安装与操作； (3) 熟练掌握利用重结晶精制固体粗产物的操作技术。 实验原理 β-萘酚 　　　 β-萘酚钠 溴乙烷 β-萘乙醚 实验用品 仪器：普通回流装置、减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、 药品：β-萘酚(C.P.)、 无水乙醇(C.P.)、 溴乙烷(C.P.)、 氢氧化钠(C.P.)、乙醇(95％) 实验装置图 图4-4-2减压过滤装置 实验步骤 威廉逊合成 实验装置：普通回流装置 加料量： β-萘酚： 5g 无水乙醇： 30mL 氢氧化钠（研细）：1.6g 溴乙烷： 3.2mL 反应温度 ：保持回流 反应时间：1.5h。 (2) 抽滤分离 实验装置：减压过滤装置 试剂用量：蒸 馏 水： 220mL (3) 重结晶 实验装置 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量： 95％乙醇溶液 20mL 反应温度 ：保持微沸 反应时间： 5min 结晶析出：冰-水浴冷却 （4）计算产率 注意事项 (1)澳乙烷和β-蔡酚都是有毒物品，应慧免吸入其蒸气或直接与皮肤接触！ (2)加热时，水浴温度不宜太高，以保持反应液微沸即可。否则澳乙烷可能逸出。 （3）重结晶加热回流时，乙醇易挥发，所以应装上回流冷凝管。 （4）析出结晶时，要充分冷却，使结晶完全析出，减少产品损失。 思考题 (1)威廉逊合成反应为什么要使用于燥的玻璃仪器?否则会增加何种副产物的生成? （2）可否用乙醇和β-溴萘制备β-萘乙醚？为什么？ 作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。） β-萘乙醚是白色片状晶体，熔点为37.5℃，不溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂。常用作玫瑰香、熏衣草香和柠檬香等。 本实验中采用威廉逊合成法，用β-萘酚钠和溴乙烷在乙醇中反应制取β-萘乙醚。 在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入5gβ-萘酚、30mL无水乙醇和1.6g研细的氢氧化钠，在振摇下加入3.2mL溴乙烷。参照图4-4-1安装普通回流装置，用水浴加热回流1.5h 稍冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒入盛有200mL冷水的烧杯中，在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20mL冷水分两次洗涤沉淀。 将沉淀移入100mL锥形瓶中，加入20mL 95％乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热，保持微沸5min。撤去水浴，待冷却后，拆除装置。将锥形瓶置于冰-水浴中充分冷却后，抽滤。滤饼移至表面皿上，自然晾干后，称量质量并计算产率。 吉林工业职业技术学院教案用纸 图4-4-1　普通回流装置 1－圆底烧瓶； 2－冷凝管 －OCH2CH3 + KBr + Br—CH2CH3 －ONa ＋H2O ＋NaOH ONa －OH