采用DSC测量PEG10000熔融焓变测定条件的研究.pdfVIP

文章编号：1005—3360(2009)06—0063—04 采用DSC测量PEG。。。。0熔融焓变测定条件的研究 StudyonTestConditionsoftheM eltingEnthalpyaboutPEGloooo M easuredbyUsingDSC 摘 要 ： 采用不同的升沮速率和样吕用■，分别漏得羞示扫描量热法 (DSC)特征曲线和PEG 。。的熔融焓变。结暴 表明：用DSC涓试 PEG，。咖 的熔融峰温度 ()和熔化焓 (△ 时．尽可能保证外界环境的一致，并使仪薯 降至原来的沮度。滑除热历史的影响。在仪器允许的范■内，低升沮速率及藏少样品用量可使熔融峰更尖 锐．明丑。并使用保护．_体‘以防止PEG的氯化。 Abstract： Thedifferentialscanningcalorimetry(DSC)characteristiccurveandmeltingenthalpyofPEG1oooo weremeasuredwithdifferentheatingratesandcontentofPEG1ooo0．Theresultsshowedthatthe externalenvironmentasfaraspossibletoensureconsistentandtheequipmentmustbecooled tooriginaltemperatureinordertoeliminatethermalhistorywhenmeltingtemperaturepeak 《) andmeltingenthalpy(△，，)ofPEG100ooweretestedbyusingDSC．Themeltingpeakwillbeeven moreaccuratelyandclearlyinthelow heatingrateandsmallamountofthesamplewithinthe permissiblerangeoftheapparatus，andtheprotectivegasmustbeusedincaseoftheoxidation ofPEG． 关键词： PEG；DSC|熔融峰温度；熔化焓 中图分类号 ：O631。2 文献标识码：B 。Keywords：PEG；DSC；Meltingpeaktemperature；Meltingenthalpy 差示扫描量热法(DSC)是在温度程序控制下， 科学仪器有限公司生产。 测量样 品相对于参 比物的热流速度随温度变化的 被测样品：PEG㈣ 国药集团上海医药总公司 一 种方法。其操作简单、所需样品用量少，具有灵 生产，直径为 1-3mm，片状，质量为 5～10mg。 敏度高、分辨率高等特点，广泛用于测定聚合物结 样品处理：常温干燥器中干燥 72h以上。 晶温度 、熔点 、结晶度 和玻璃化转变温度 测试条件：选用动态模式，测试温度40～IO0~C， 等方面 …。 升温速率分别选取 IO~C／min、15oC／min、20~C／min， 目前，聚乙二醇(PEG)因其相变温度较低、相 以 一A10 为参比物 。 变焓较大等特性，常用作相变储能材料，其熔融峰 温度 ()和熔化焓(△ )是表征PEG相变储能能 2测试依据 力的有效途径 [2-3]o熔融峰温度和熔化焓的测试方 法有膨胀计法、热机械分析法等，方法各有千秋，但 物质升温过程熔融DSC曲线，见图1。 均未对测试条件进行过全面研究。作者以PEG㈨。 为测试样品，采用DSC表征其 和△ ，研究