抗癌中草药草珊瑚中异嗪皮啶分离和纯化分析.pdfVIP

： ：!!!!!竺! 期 JilnidoumalofTraditionalChineseMedicnie2011Vo1．31No_11 考球中I毛药 · 方 药 纵 横 · 抗癌 中草药草珊瑚 中异嗪皮啶分离和纯化分析 张欣悦，崔建成 (天津医科大学附属肿瘤医院 天津市肿瘤防治重点实验室，天津 300060) 摘要 目的：建立草珊瑚中主要有效成分异嗪皮啶高效稳定的分离和纯化分析方法。方法：采集不同地区不 同季节草珊瑚药材样本数例，采用甲醇浸泡，超声法提取异嗪皮啶，采用高效液相色谱法测定含量，DiamonsilC18 柱(20o砌 ×4．8Irlln，5／an)；流动相为乙腈一甲醇．水．冰醋酸(体积比为 17：3：80：1)，流速 1mL／min；紫外检测波长 344nln。统计学分析样品含量差异。结果：建立了高效稳定的异嗪皮啶分离及纯化方法，草珊瑚中异嗪皮啶在江 地区含量高。结论：草珊瑚中异嗪皮啶在江西地区含量较其它地区高，且采收季节应为每年9～12月。 关键词 草珊瑚；异嗪皮啶；超声法；色谱法，高压液相 中图分类号 R284．1 文献标志码 A 文章编号 1003—5699(2011)11—1110—03 草珊瑚 [Sarcandraglabra(Thunb．)Nakai]是金 (Thunb．)Nakai。乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水， 粟兰科(Chloranthaceae)草珊瑚属 (Sarcandra)植物，又 其它试剂均为分析纯。 名肿节风、竹节草、九节茶等 。主要分布在 四川I、云 2 实验方法与结果 南、贵州、福建、江西、安徽等地，分布广泛且资源丰 2．1 样本制备 经鉴定后的草珊瑚株，取其叶，烘干 富。草珊瑚入药的历史悠久，多用于风湿疼痛、跌打 至恒重后粉碎成粉末，过 200目筛子待用 。 损伤和骨折等疾病的治疗。现代医学研究[3]表明其 2．2 液相 色谱条件 DiamonsilC18柱 (200inlnX 具有抗菌消炎、抗肿瘤、促进骨折愈合、增强免疫功能 4．8mill，5 m)；流动相为乙腈 甲醇一水一冰醋酸(体积比 等功效；毒理学研究 ]表明草珊瑚提取物具有较好的 为 17：3：80：1)，流速 1mL／min；紫外检测波长 344nnl。 安全性；目前临床上主要用于治疗各种炎症性疾病及 2．3 对照品溶液制备 精密称量对照品异嗪皮啶适 辅助性治疗癌症。草珊瑚中所含的香豆素类成分异 量，加 50％甲醇溶解为浓度 0．4g／L溶液 。 嗪皮啶(isofraxidin)是主要有效成分，且含量高，活性 2．4 样品溶液的的制备 精密称量草珊瑚样品各 强[5-6]，因此 《中国药典》[7]把异嗪皮啶含量作为草珊 1g(=5)于 100mL容量瓶中，量取20mL石油醚加 瑚药材及其制剂的质量控制指标。由于遗传和生态 入 ，浸泡过夜，弃去石油醚，残渣挥发干后，加入20mL 环境等因素的影响，使不同产地野生草珊瑚中异嗪皮 甲醇，称重。超声提取 30min，放冷，再称重，以甲醇 啶含量差异大 。本研究对 4个产地同一年 3、6、9、12 补足减少的质量。摇匀，过滤，收集得到淡黄色液体 月采集的草珊瑚药材进行异嗪皮啶的分离和纯化分 即是异嗪皮啶。 析，建立稳定的异嗪皮啶分离纯化体系。 2．5 标准曲线的制备 用 50％甲醇稀释异嗪皮啶 1 实验材料 对照品母液 ，稀释浓度为 2．5、5、10、20、40、80t~g／mL 日本岛津LC—IOA高效液相色谱仪，超声波提取 的系列标准溶液，高效液相色谱进样测定。以色谱峰 器为 SB3200型(30oW，25kHz)，美 国BECKMAN公司 面积(1，)为纵坐标，对浓度()为横坐标作线性 回归， DU-650型紫外分光光度计 ，Talent系列电子分析天 得回归