超声波萃取、气相色谱法测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物.pdfVIP

2012年5月 绿色科技 JournalofGreenScienceandTechnology 第 5期 超声波萃取、气相色谱法测定土壤和沉积物中 多氯联苯混合物 张俊琼 (广东省深圳 市环境监测中心站，广东 深圳 518049) 摘要 ：以Arochlor1242为例 ，阐述 了采用超声波萃取、弗罗里硅土和浓硫酸净化、气相色谱 (GC／ECD)分析 了土壤和沉积物中的多氯联苯混合物 。研究表明：方法检 出限 0．03mg／kg，加标 回收率 65．7 ～ 103 之 间 ，RSD 为 6．2 ～ 11．9 。 关键词 ：多氯联苯混合物 ；土壤和沉积物 ；超声波萃取 ；气相色谱法 中图分类号 ：X703 文献标识码 ：A 文章编号：1674—9944(2012)05—0186—02 1 引言 并过滤 ；上述萃取过程重复 3次，合并滤液 ，经旋转蒸发 仪浓缩至约 1mI。 多氯联苯 (PCB)是氯代联苯 同系物与商业混合物 用 20mL正 己烷活化弗罗里硅土净化小柱 ，将上述 的混合体系。Arochlor系列是多组分多氯联苯}昆合物 的商品名 ，由化学性质相似 的PCB组成 ，按照混合物中 浓缩液转移到小柱上过柱净化 ，用约 8mI正 己烷洗涤 含氯百分数来命名，通过用 Arochlorl2XX来表示，最后 接收到试管 。氮吹浓缩至 1．0mI，加入 2．0mI浓硫酸 ， 两位数字表示 了混合物 中氯 的百分含量 。多氯联苯 漩涡混匀后 ，在室温下静置 1h以上 。将有机层转移至 2mI安培瓶 中，加入少许活性铜粒 以除去含硫化合物 。 属于持久性有机污染物 ，尽管现在各 国已停止生产 ，但 是它在水体和土壤沉积物 中依然存在 ，并且通过食物链 用气相色谱仪 (GC／ECD)分析。活性铜粒的制备用稀 最终危害到人类健康 。 盐酸洗去铜粒表面氧化层 ，然后用去离子水洗净 ，氮气 目前我国还没有针对土壤沉积物 中多氯联苯混合 吹干 。 物方面的监测标准 ，只有 固体废物 中多氯联苯监测标 2．4 标准 曲线绘制 准 ]，但该方法极其繁琐 ，可操作性不强 。现采用超声 用正 己烷配制 50、100、200、300、400、500、1000,／g／ 波萃取 ，弗罗 里硅土和浓硫酸 净化 ，气相色谱 (GC／ I标准溶液系列 ，绘制标准 曲线 。1O00~g／I的 Aro— ECD)分析 ]，不仅大大简化了操作步骤，而且分析结果 chlor1242的标准溶液气相色谱 图见图 1。 Hz 良好 。 2 实验方法 6000 2．1 仪器与试剂 4000 仪器选用超声波萃取仪；漩涡混匀器 ；旋转蒸发仪； 2000 氮吹仪 ；气相色谱仪(Agilent7890A，配 ECD检测器)。 试剂选用二氯 甲烷 (农残级)；丙酮 (农残级)；正 己 0 姒k函 烷 (农残级)；无水硫酸钠 (优级纯)；浓硫酸(优级纯)；铜 l0 12 l4 16 18 20 min 粒 (分析纯)；弗罗里硅土柱 (1g，6mL)；Aroch