氯法拉宾注射液细菌内毒素检查法的建立.pdf

2．2．6 稳定性试验 精密吸取 同一供试 品溶液 5 2．2．9 样品含量测定 3个批号金钱草颗粒剂含量测 ， 分别于配制后 0，2，4，8，16，24h进样， 定按 “2．2”项下方法制备对照品溶液与供试品溶液， 结果表明供试品溶液在 24h内稳定。槲皮素的含 分别精密吸取 5 ，按上述色谱条件测定并计算含 量 RSD为 1．65％。 量，3批样品含量分别0．0112％，0．017O％，0．0156％。 2．2．7 重复性试验 取 同一批号样 品(批 号： 3 讨论 ，按 “2．2．2”项下方法操作，平行 6份， 复方金钱草颗粒剂是由金钱草、柴胡、延胡索、 按上述色谱条件测定，结果槲皮素含量平均值为 大黄为原料的复方制剂。据文献报道，金钱草全草 0．0158％，RSD为 0．62％。表明该方法重复性 良好。 含槲皮素，槲皮素．3．0．葡萄糖苷，山柰酚，山柰 2．2．8 加样回收率试验 取已知含量的样品6份， 酚．3一半乳糖苷，山柰酚．3一葡萄糖苷，对羟基苯 甲 精密测定，精密添加同量的槲皮素对照品适量，按 酸，尿嘧啶，多糖，氨基酸等 2【】。黄酮类化合物是 “2．2．2”项下方法操作，计算回收率，结果平均 回 其主要成分，而其苷元大多数为槲皮素，关于金钱 收率为97．73％，RSD=I．34％(n=6)。结果见表 1。 草中黄酮类化合物的含量研究，相关报道较少，且 表 1 回收率试验结果(=6) 黄酮类化合物具有 明确的抗炎活性，故本实验采用 Tab1 Resultsofrecoverytest(n=6、 高效液相色谱法测定了游离黄酮苷元槲皮素的含 样品中含量 加入量 测得量 回收率 平均值 RSD ／mg ／mg ／rag }％ }％ ／％ 量，作为定量分析指标，具有质量可控制性依据 。 REFERENCES [1] Ch．P(2005)VolI(中国药典2005年版．一部)[s]．2005：198． [2] SONGLR，HONGX，DINGXL，eta1．DictionaryofModem TraditionalChinesePharmacology(现代中药学大辞典)[M]． 1sted．Beijing：People’SHealthPress．2001：1321． 收稿 日期：2008—0711 氯法拉宾注射液细菌内毒素检查法的建立 程春雷 ，高天勤 (1．山东省药品检验所，济南250101：2．山东滨州医学院附属医院，山东滨州256603) 摘要：目的 建立氯法拉宾注射液细菌内毒素检查方法。方法 根据中国药典2005年版二部附录收载的细菌内毒素检查方 法进行实验。结果 氯法拉宾注射液稀释4倍以后，对细菌内毒素检查无干扰；3批样品细菌内毒素检查均符合规定。结论 细 菌内毒素检查方法可用于该产品的质量控制。 关键词：氯法拉宾注射液；细菌内毒素检查；干扰试验 中图分类号：R927．33 文献标志码：B 文章编号：1007—7693(2009)08—0675—03 BacterialEndotoxinTestforClofarabineInjection CHENGChunlei，GAOTianqinf．ShandongInstituteforDrugControl,Jinan250101，China；2．ShandongBinzho“Medi