微波萃取-CE-ICP-AES联用分析艾纳香中钙的形态.pdfVIP

第34卷第2 期 湖北大学学报( 自然科学版) VOL 34 NO．2 2012年6月 Jour na l of Hubei Un i v er s i t y(Nat u r a l Sci en ce) J un ，2012 文章编号：1000—23 5( 20 12) 02—016 1一03 微 波 萃 取 - CE- I CP— AES联 用 分 析 艾纳香中钙的形态 李险峰1’2 ，邓必阳2 ( 1．惠州学院化学工程系 ，广东惠州5 1600 ；2．广西师范大学化学化工学院，广西桂林541004) 摘要建立微波萃取一毛细管电泳一电感藕合等离子体原子发射光谱联用方法 。用于分析 中草药艾纳香中 钙元素 的形态．研究表 明艾纳香 中钙以4种形态存在，以标准钙和加标后迁移时间对游离态 的钙进行表征，各 形态迁移时间RSD．3 ％．采用峰面积对艾纳香中各形态钙的含量进行定量，其中游离钙的含量为6 ．86 r n g ·L一，钙的加标回收率为9 ％～102．2 ％，RSD：5 ％． 关键词CE- I CP- AES；微波萃取 ；艾纳香 ；钙 ；形态分析 中图分类号065 ．8 文献标志码A 中草药艾纳香(b [ume a bal sami f er a) 富含钙镁等金属元素．药用性味温辛，具有清热利尿祛风消肿 、 温中活血、消炎镇痛 、补虚壮阳之功效．可用于治疗寒湿泻痢、腹痛肠鸣、跌打刀伤和高血压等症L “．中药 中金属元素存在形态不同，其呈现的药理作用也不同。研究中药中金属元素的存在状态，对于更好地揭 示 中药金属元素 的作用本质尤为重要[z ] ．在 中药形态分析方面 ，孙汉文等L3 4] 对中药中微量元素的形态 进行 了研究；曾楚杰等b 。 1在中药银杏和 田七形态分析方面作了相关研究． 目前 ，联用技术已逐步用于 中 药中微量元素的形态分析L8”J ． 钙在维持细胞功能，神经冲动传导过程 中起着重要的作用[ 1 “．钙离子能降低毛细血管及细胞膜的 通透性和神经组织 的兴奋性 ，并参与肌 肉收缩、细胞分泌及凝血过程 ．心脏传导系统的动作 电位 ，心肌的 兴奋收缩偶联过程，血管平滑肌的收缩过程均与钙离子有关[ 】引．但 目前钙在这些生理过程 中所起 的作 用机理尚不明确，有关中药艾纳香中钙元素的溶出特性及相关形态研究少未见报道 ．本文中采用微波萃 取一毛细管电泳一电感耦合等离子体原子发射光谱法( 简称微波萃取一CE—I CP- AES) 对艾纳香 中钙元素的 形态进行 了研究，同时对游离态 的钙进行 了表征和定量 ． 1实验部分 1．1仪器与试剂Opt i ma 2000DV全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪( 美 国Per ki nEl mer 公 司) ；熔融硅石英毛细管( 内径100 bt m、外径3 5 ／Lm．河北永年锐沣色谱公司) ；ACS2000高压电源( 北京 彩陆科学仪器公司) ；自组装毛细管 电泳仪和毛细管 电泳进样装置 ；超声波清洗器( 上海科导超声仪器有 限公司) ；WR一3AT微波样品处理系统( 北京盈安美诚科学仪器有限公司) ；sYZ_ 550石英亚沸高纯水蒸 馏器( 江苏勤华玻璃仪器厂) ；PHSJ 一4A实验室pH计( 上海精密科学仪器有限公司) ；TGL- 16G- A台式 高速冷冻离心机( 上海仪器厂) ．Ca标准储备液浓度为1 00 0 mg ·L叫( 使用时逐级稀释至所需浓度) ；醋 酸( 广东汕头市西陇化学厂) ；醋酸钠( 广东汕头市光华化学厂) ；3 ％盐酸( 广州化学试剂二厂) ； 50 mmol ·L1 Na Ac- HAc pH=5．5缓冲溶液 ．其他所用试剂都为分析纯或优级纯，水为亚沸蒸馏水． CE—I CP接 口按De ng等u副的方法制作．该接 口外观类似玻璃同心雾化器，雾化器中心管被毛细管 收稿 日期：2011—01—29 基金项 日：惠州学院科研项 目( C210 0222) 和2 010 年广东省高等学校高层次人才项 目资助 作者简介：李险峰( 1980一) ，男．硕士。实验师；邓必阳，通信作者，教授- E- m