六味地黄散中牡丹皮的薄层鉴别及含量测定研究.pdfVIP

、 箕鹰压蔼喜 可@ ■■- T 2010年第 5期 六昧地黄散 中牡丹皮 的薄层鉴别及含量测定研究 苏 亮 ，江 燕 ，程千川 ，骆 璐 ，江 石 ，米 自由 ，唐 棣 ，吉莉莉 ! (1．重庆市动物疫病预防控制中心，重庆 401120；2．四川省兽药监察所 ) 摘 要： 对 《中国兽药典}2005年版二部收载品种六味地黄散组方中牡丹皮进行 了薄层色 谱法鉴别和有效成分丹皮酚含量测定研究。用薄层色谱法鉴别组方中牡丹皮的有效成分丹皮酚， 分离效果较好 (R，=0．648)，斑点显色清晰且无干扰；用高效液相色谱法测定牡丹皮中丹皮酚在 0．005—0．08mg／mL峰面积与浓度呈 良好线性关系，=1，回收率为99．1％，完善 了六味地黄散质量 标准的质量控制。 关键词： 六味地黄散；牡丹皮；薄层鉴别；含量测定 中图分类号：$853．74 文献标识码：A 文章编号：1000—6354(2010)05—0046—04 六味地黄散 由熟地黄、山茱萸 、山药 、牡丹皮 、 2005年版中，六味地黄散质量标准对牡丹皮质量 圜 茯苓、泽泻组成 ，在兽医临床上是常用药 ，也是比 控制仅进行了显微鉴别 ，缺少控制内在质量的其 较重要的中兽药成方制剂 。六味地黄散具有滋补 他有效检测方法 。为了加强对兽用六味地黄散质 实 肝肾的功能，用于治疗家畜肝肾阴虚，腰胯无力， 量控制，本研究参考 《中国药典))2005年版一部六 验 盗汗，滑精 ，阴虚发热等病症…。在 《中国兽药典》 味地黄丸中牡丹皮lJ测定法 ，对六味地黄散组方 技 术 中牡丹皮进行了薄层色谱鉴别和有效成分丹皮酚 含量测定 ，提高了六味地黄散质量控制 。 1 牡丹皮薄层色谱法鉴别 1．1 仪 器与试 药 1．1．1 仪器 数码照相机 (日本 canon)；薄层层 148-l5O． [10】刘 伟 ，陈忠伟 ，何 颖 ，等．苦木超微粉与粗 9【]邓美林 ，吴天祥．乙醇提取绞股蓝超微粉总皂 粉中生物总碱提取率的 比较…．广西畜牧兽 苷的研究fJ]．中国酿造，2009(4)：52—55． 医，2008，24(2)：74—76． 析板 (10em×10em)；薄层喷雾器 ，薄层板加热器 (重庆贝耳)。 1．1．2 药品与试剂 乙醚 、丙酮 、盐酸 、三氯化 铁 ，乙醇、环 己烷 、乙酸 乙酯均为分析纯；丹皮酚对 照品。批号 110708—200505，中国药品生物制品检 定所提供，六味地黄散及阴性对照均为本实验室 自制小样。 1．2 方 法与 结 果 1．2．1 薄层色谱条件 硅胶 G薄层板为固定相， 以环 己烷 一乙酸 乙酯 (3：1)为展开剂，展开，取出， 晾干 ，喷以盐酸酸性 5％三氯化铁 乙醇溶液 ，加热 至斑点清晰。 1．2．2 供试品的制备 取六味地黄散阳性对照样 品与缺牡丹皮阴性对照样品各 4g，加 乙醚10mL， 密塞，振摇 10min，滤过 ，滤液挥干 ，残渣加丙酮 1mL溶解，作为供试品溶液。 1．2．3 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品，加丙 酮制成每 1mL含 5mg的溶液，作为对照品溶液。 1．2．4 制剂 中牡丹皮药材 的TLC鉴别 将供试 品溶液及对照品溶液分别点样 l0 L于薄层板 m ln 上 ，按 1．2．1项下薄层鉴别条