XRD在钛渣物相分析实验中的应用.pdfVIP

第27卷第6期 攀枝花学院学报 2010年 12月 V01．27．N0．6 JournalofPanzhihuaUniversity Dec．2010 · 教改探索 · XRD在钛渣物相分析实验中的应用 吴国洋 (攀枝花学院材料工程学院，四川攀枝花 61700b) 摘 要 对钛渣粉末试样进行物相分析 ，精确地测定了钛渣粉末的成分与结构 ，让学生了解了D8ADVANCE 型X射线衍射仪的工作原理及使用方法，培养了学生对科研的兴趣 ，锻炼了学生的创造性思维。 关键词 XRD；钛渣；物相分析；实验 DOI 10．3969／j．issn．1672—0563．2010．06．029 作者简介 吴国洋 (1969一)，男，湖北天门人，硕士 ，攀枝花学院材料工程学院，副教授。主要从事大学实验 教学与研究工作。 x射线衍射仪(X—RayDifraction，简称 Xr~D)是一种应用广泛的分析仪器，主要应用于样品的物相 分析、晶体结构分析、材料的结构分析、宏观应力或微观应力的测定、晶粒大小测定、结晶度测定等…。攀 枝花市是世界钒钛之都，攀钢钛渣生产规模达到 18万吨／年，可满足我国国防、航空、航天等高端市场的 需求 。钛渣 (TiO 品位70％以上)又是生产钛 白粉的主要原料 ，其黑钛石物相的酸溶性能、Fe含量、钛 渣品位及钛渣中的金红石型TiO：等对钛 白粉的产量有较大影响 ]。因此，应用XRD对钛渣物相进行分 析实验对材料科学专业的本科学生具有重大的现实意义。 1 X射线衍射仪的工作原理 x射线是一种很短的电磁波，具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征，属于横波，波长范围约0．01 100nm，用于衍射分析的x射线波长约0．5～2．5nm。物质结构中，原子和分子的距离正好落在x射线的 波长范围内，所以物质(特别是晶体)对 x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息 引。 别 ＼ 嚣 ＼ ＼． ＼ fd - - 、、 ／ - - ● 图1 原子面网对 X射线的衍射 当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成，而这些有规则排列 的原子间距离与人射 x射线波长具有相同数量级，迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个 方向散发x射线，这是散射。不同原子散射的x射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的x 射线，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是 x射线衍射的基本原理。 基金项目：四川省教育厅质量工程项 目(2008—385)；攀枝花学院教改项 目(JJ0833)。 1l9 第27卷 攀枝花学院学报 第6期 假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d，波长为入的x射线以夹角 0射人晶体(如图1 所示)。在同一原子面网上，人射线与散射线所经过的光程相等，在相邻的两个原子面网上散射出来的x 射线有光程差，只有当光程差等于人射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即： 2dsin0：nA 这就是布拉格(Bragg)公式，式中d为晶面距离，7／,是整数(或称反射级数)，0为入射角，A为x射线 的波长，布拉格方程是x射线衍射分析的根本依据 J。 此方程不仅能测单晶体 ，而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末，所以样品中包含着数 目极多 的细小单品，由