LC-MS测定水产品中己烯雌酚方法的研究.pdfVIP

48 安徽农学通报，Anhuiagfi．Sci．Bull2010，16(22) LC-MS~N定水产品中己烯雌酚方法的研究 刘 超 赵 芸 张 乐 (杭州市农业科学研究院，浙江杭~1310024) 摘 要：建立了LC-MS~N定水产品中己烯雌酚的分析方法。采用 乙酸乙酯提取，超高效色谱一串联质谱法测定。以甲 醇一水梯度洗脱，多反应监测 (MRM)方式检测。方法检测限为0．05 g／kg，回收率大于83％，相对标准偏差5．5％，并 成功用于水产品中己烯雌酚残留量的测定。 关键词：水产品；己烯雌酚；超高效液相色谱；串联质谱；残留 中图分类号S912 文献标识码A 文章编号1007—7731(2010)22一O48-003 Determination ofDie￡llylstilbestrolin AquaticProductsbyAltraPerformanceLiquid Chromatography- tandem MassSpectrometry LiuChaoeta1． (HangzhouAcademyofAgriculturalSciences，Hangzhou310024，China) Abstract：Asensitivemethodforthedeterminationofdiethylslilbestr0l(DES)inaquaticproductsbyultraperformance liquidchromat0graphy～tandem massspectrometrywasdeveloped．Extractedwithethylacetate，Detectedbyultra performanceliquidchromatography—tandem massspectrometry．ThemobilephaseconsistedofMethanol-water，the multiplereactionmonitoring(MRM)modewasused．ThedetectionlimitofdetectionwasO．05 g／kg，andtherecoveries wereabove83％ withrelativestandarddeviationslessthan5．5％．Theproposedmethodwassuccessfullyusedfor aquaticproductsinthedeterminationofdiethylstilbestrolresidues． Keywords：Aquaticproducts；Diethylstilbestr0l；Ultraperformanceliquidchromatography；Tandem massspectrometry； Residne 己烯雌酚(diethylstilbestrol，DES)是一种在养殖业生 浓度为1mg／ml。一18℃避光保存。SPEd~柱 ：WatersSep— 产中广泛应用的人工合成的非甾体类雌激素 ，它能引发动 PakVacd,柱 3cc500rag，依次用lml乙酸乙酯，1ml甲醇，活 物和人的癌症，甚至妊娠期间用药或食用高含量己烯雌酚 化SPEdx柱。 的食物还会殃及下一代，具有以生殖毒性为主的严重毒副 1．2仪器 作用。目前国内外常用的己烯雌酚残 留检测方法有：放射 Waters超高效液相色谱一串联质谱联用仪(Quattro／ 免疫法(RIA)、酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱法 Primier，美国Waters公司生产)，配有电喷雾(ESI)离子源。 (HPLC)、气相色谱法(GC)、气相色谱一质谱联机法(GC— 匀浆机、离心机、超声波水浴 、旋涡振荡器、固相萃取装置。 MS)等。 1．