川芎嗪的研究概况.pdfVIP

维普资讯 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2008VOL．19NO．6 时珍国医国药2008年第 19卷第6期 别为0．64％，1．57％和 0．51％。 膜过滤后，按 “2．1”项下述色谱条件 ，分别在0，1，2，3，4，5，6h自 精密吸取同一批次(070139)的丹红注射液 0．8ml置 10rnl 动进样 20 ，测定其峰面积。所得数据代入回归方程，以0h的 含量为 100％，计算各时间段的相对百分含量，结果在6h内3种 容量瓶 中，加超纯水至刻度，平行配制6份供试液，连续测定 6 0 2 3 4 6 8 次 ，以峰面积计算丹参素、原儿茶醛和丹酚酸 B的平均相对标准 有效成分的峰形、含量和保留时间均无明显变化。结果见表2。 偏差RSD分别为0．60％，0．14％和0．57％。 表 2 丹红注射液与 10％氯化钾在0．9％氯化钠 2．4 加样回收率实验 精密吸取已知含量的丹红注射液0．4ml， 注射液 中配伍3种成分的含■变化 置 10ml容量瓶中，分别加入一定量的丹参素钠 、原儿茶醛和丹 酚酸B对照品贮备液，加超纯水定容，混匀，平行配制6份 ，即为 加样回收率实验供试液，连续测定6次 ，以峰面积计算丹参素、原 儿茶醛和丹酚酸 B的平均回收率分别为 100．8％，99．5％和 100．5％，RSD分别为 1．40％，1．56％，1．41％。 2．5 配伍稳定性实验 2．5．1 配伍液的制备 模拟临床用药浓度 ，精密吸取丹红注射液 4ml于50ml容量瓶中，加 10％氯化钾注射液2ITll，加0．9％氯化 钠注射液至刻度。 3 讨论 2．5．2 pH值的测定 按 “2．5．1”项下方法配制的配伍液，在恒 氯化钾注射液在高效液相色谱图中无吸收峰，对丹红注射液 温25 条件下，分别于0，1，2，3，4，6，8，12，24h测定配伍液的 的色谱图无影响。本实验经过反复实验选定的色谱条件，吸收峰 pH值，并观察其外观变化情况。结果配伍液在 6h内均为浅黄 数 目多，峰形对称，3种定量成分的色谱峰均能有效的分离，保 留 棕色澄明液体，颜色无变化 ，无浑浊、沉淀及气泡产生，pH值无显 时间适宜 ，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸 B对照品的保留时间t (rain)分别为8．69，12．97，32．76。丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B 著变化。结果见表 1。 均属于水溶性酚酸类成分 ，具有弱酸性，在流动相中加入少量磷 表 1 (254-1)℃条件下丹红注射液与10％氯化钾 酸能调节pH值抑制其在溶液中的电离 。对照品丹参素钠是钠 在0．9％氯化钠注射液中配伍的pH值变化 盐形式，但在流动相为酸性的条件下高效液相色谱法所测得的实 时问t／h 配伍后 的pH 际是丹参素的色谱峰和数据 ，应按 1mg丹参素钠相当于0．9mg 5．79 丹参素进行浓度换算。 5．74 5．87 参考文献： 5．88 5．91 [1] 潘英妮，袁 丹 ，付文卫，等．HPLC法测定丹参类注射液中4种水 5．92 溶性成分含量[J]．沈阳药科大学学报，2004，21(3)：1