呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱测定方法研究.pdfVIP

咏；5钟露，}翟理 PesticideScienceandAdministration 2010，31(4) 呋噫 醮臌在挂蓄穗土壤中残留量 液 色 测定 法研究 曹 斌 ，于传宗，徐 婧 (江苏省农药产品质量监督检测站，江苏 南京 210019) AnalyticalM ethodforDeterminationofFurantebufenozideResiduebyHPLC CooBin，l，Chuanzong，XuJing (JiangsuPesticideInspectionCenter，Nanjing210019，China) Abstract：A HPLC methodwasestablishedforthedetermination offuran tebufenozideresidue in cabbage．Sampleswereextractedwithacetonitrile，cleaned—upwithSPE florisilsmallcolumn． ThedetemrinationwasthenperformedonC18stainlesssteelcolumn (150mmx4．6mm i．d．)with mixtureofmethanol+water (75+25)asmobilephaseataflow rateof1．0ml／minandtheUV detection at230nm．Themethod wasfastand accuratewith a linearcorrelation coefficientof 0．9999 in therangeof0．01mg／L-1．00mg／L，thelinearityequationwasy=2 075．9X一146．8l， theaveragerecoverieswere80．1％-102．5％．theLODwas0．001ngandLOQwas0．01mg／kg． Keywords：furantebufenozide；residue；HPLC 摘 要：本文建立 了呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤 中残 留量的液相色谱 定量检测方法。样品经 乙腈提取 ，过SPEFlorisil小柱净化 ，采用150mmx4．6mm，CI8不锈钢 色谱柱 ，以甲醇：水 (75：25)为流动相 ．流速为1．OmL／min，检测波长230nm，外标法定量进行HPLC测定。方法的 线性范 围在0．0l～1．0mg／L，方程v=2075．9X一146．81，相关 系数0．9999；最小检 出量为 0．001ng，最低检 出浓度0．01mg／kg，回收率为80．1％～102．5％。 关键词 ：呋喃虫酰肼 ；残 留量 ：液相 色谱法 中图分类号 ：$482．3；$48l．8；0657．7．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1002—5480 (2010)04—29—03 呋喃虫酰肼是我 国具有 自主知识产权 的一 CH30 C 种新型杀虫剂 ，主要用于防治甘蓝甜菜夜蛾 。 c 其纯品为白色固体 ，熔点146～148oC。难溶于水 、 CH3 石油醚 、甲苯等 ；易溶于氯仿 、丙酮 、二 甲基 提 出一种样 品预处理简便 、溶剂用量少 、 回收 亚砜 、N，N一二 甲基 甲酰胺 ，弱酸 、弱碱条件下 、 率好 、灵敏度高的液相色谱残留测定方法。 常温下稳定。化学名称 ：l一 (2，7一二 甲基一2，3一 1 材料与试剂 二氢苯并呋喃一6一)酰基一2一 (3，5一二 甲基苯一 1．1 材料 作物 ：甘蓝及其土壤 1一)酰基一2一特丁基肼 。 1．2 仪器 LC一20AT液相色谱仪 (日本岛津公 有关 呋喃虫酰肼残 留检测方法 ．国内外文 司)，C—R7A色谱