钙钛矿型LaNiO3纳米粉体的制备及表征.pdfVIP

2010年 12月 贵 州 化 工 第35卷第6期 GuizhouChemicallndustry 钙钛矿型 LaNiO3纳米粉体的制备及表征 冯 宇 徐旺生 (武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北武汉430073) 摘 要 以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂，采用柠檬酸络合分解法制取了LaNiO，的前躯体 ，后经高温煅烧 得到单相钙钛矿型的LaNiO，纳米级粉末。利用XRD、SEM等手段对其结构及形貌进行表征 ，结果表明所得到的 LaNiO3颗粒大小约为5O一8Ohm。 关键词 钙钛矿结构 LaNiO 柠檬酸盐法 中图分类号 TQ133．3 文献标识码 A 文章编号 1008—9411(2OLO)O6～oooi一03 钙钛矿型 (ABO )复合氧化物 由于具有光、热、 上海市实验仪器总厂；SX一2．5—10箱式电阻炉，湖 电、磁等物理特性和活化吸附分子、氧化还原等化学 北英山国营无电元件厂；TDW 温度控制仪，武汉精 特性，近年来备受关注。LaNiO，就是其 中的一种含 达仪表厂。 Ni¨的稀土钙钛矿，是少数几类具有金属性质的氧 1．3 制备方法 化物。由于其具有较好的导电性能，LaNiO可 以作 按化学计量比称取所需离子的硝酸盐和络合剂 为电极材料使用 ，同时也可应用于汽车尾气检测、 柠檬酸，将他们分别溶于一定量的去离子水中，加热 工业废气催化处理、水溶性染料的催化降解等领 并不断搅拌一定时问后，放入烘箱中干燥脱水，得到 域 一引。 蓬松的前躯体络合物。将其研磨成无明显颗粒感的 传统制备钙钛矿型氧化物的方法是采用相应的 粉体后，置于瓷坩埚并移至马弗炉中，空气气氛下煅 氧化物经高温固相反应制得，但所需烧结温度较高， 烧，后随炉温冷却，即得到黑色的LaNiO 粉体。图1 产物化学均匀性较差，易产生杂相 。近年来液相法 给出了制备LaNiO 样品的工艺流程图。 由于操作简单、原料容易获得、粒径分散性好等优点 被广泛采用，包括共沉淀法、溶胶 一凝胶法、声化学 合成法 等。本文采用柠檬酸盐络合法制备产 物的前躯体，在空气气氛中烧结制备单相 LaNiO 粉 体材料。与其他方法相比，这种方法具有制备条件 简单，化学计量比容易控制、合成温度低等优点。 1 实验 1．1 实验原料及试剂 硝酸镍 [Ni(NO，)2·6H：O]，分析纯，天津市登 空 峰化学试剂厂；硝酸镧 [La(NO，)，·6HO]，分析 纯，天津 市科密 欧化学试剂有 限公司；柠檬酸 [CHO，·H：O]，分析纯，天津市永大化学试剂开发 图 1 柠檬酸盐法制备 LaNiO。粉体工艺流程 中心；所用水为去离子水 。 1．4 样品的表征 1．2 实验仪器与设备 采用 日本岛津公司的XD一5A型x射线衍射仪 HH一2数显恒温水浴锅，江苏金坛市宏华仪器 对各样品进行x射线衍射 (XRD)分析，以确定其结 厂；DJIC一40W增力电动搅拌器，江苏金坛市大地 自 构。实验条件为用 CuKa射线，波长 A ：0．154 动化仪器厂；AL204电子天平，梅特勒一托利多仪器 056nm，加速 电压 30kV，管电流 30mA，测量时角度 (上海)有限公司；SHZ—D(m)循环水式真空泵，巩