电子显微镜对样品的要求及样品的制备.pdfVIP

维普资讯 第 13卷第 1期 分析测试技术与仪器 Volume13Number1 2007年 3月 ANAI，YSIsANDTE G TDCHNOL0GYAND JSTRUMENTS Mar．2007 分析测试经验介绍 【74～77) 扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备 李 剑 平 (烟台大学光电学院电镜室，山东 烟台 264005) 摘 要：扫描电子显微镜对样品的要求很严，要求样品必须是固体，且做到五无：无毒、无放射性、无污染、无磁、无 水分，成分稳定，块状样品大小要适中，粉末样品要进行特殊处理，对不导电和导电性能差的样品要进行镀膜，且要 选择适当的镀膜仪，方能达到理想的分析效果． 关键词：电子显微镜；样品要求；样品制备；样品镀膜；镀膜机 中图分类号：0657．32 文献标识码：B 文章编号：1006—3757(2007)01-0074—04 扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器，主要 面结构的前提下，进行适当清洗、烘干． 功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分 (5)无论是样品的表面，还是样品新断开的断 的微区分析，广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿 口或断面，一般不需要进行处理，以保持其原始的结 产、司法等领域．由于其价格昂贵及特殊的工作原 构状态． 理，它对样品制备有着较高的要求，样品的制备好 (6)对磁性样品要预先去磁，以免观察时电子 坏，直接影响着样品分析是否成功，为此，本文着重 束受到磁场的影响． 介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相 (7)粉末样品要适量，不易过多；块状样品大小 关知识和技术． · 要适合仪器专用样品底座的尺寸，不能过大．一般小 的样品座 3～ 5mm ，大的样品座为 30～ 50 1 扫描电子显微镜对样品的要求 mm ，以分别用来放置不同大小的样品，样品的高度 (1)样品必须是无毒、无放射性的物质，以保证 一 般限制在 5～ lOmm左右． 工作人员的人身安全． 2 样品的制备技术[1] (2)样品可以是块状、片状、纤维状；也可以是 颗粒或粉末状，无论是什么样的样品都不能是有机 2．1 块状样品的制备 挥发物和含有水分．如果将含有水分的样品放在镜 对于块状导电样品，基本上不需要进行什么制 筒内能产生三种严重不 良后果：一是当真空达不到 备，只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小，即可直 要求强行通高压时，其产生的水蒸汽遭遇高能电子 接用导电胶带把样品黏结在样品底座上，放到扫描电 流产生电离而放电引起束流大幅度波动，使所成的 镜中观察，为防止假象的存在，在放试样前应先将试 像模糊，或根本不能成像；二是造成镜筒污染；三是 样用丙酮或酒精等进行清洗，必要时用超声波清洗器 损坏灯丝，当高能 电压通过灯丝时，温度高达 进行清洗．对于块状的非导电样品或导电性较差的样 2000K ，碰到水蒸汽而氧化变质或熔断，因此，应 品，要先进行镀膜处理，否则，样品的表面会在高强度 先烘干样品中的水分． 电子束作用下产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样 (3)无论是块状样品，还是粉末颗粒状样品，其 品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降，因此 化学、物理性质要稳定，