超高效液相色谱-串联质谱内标法测定饲料中三聚氰胺含量.pdf

／长晶工案 ●分析检测 超高效液相色谱一串联质谱 内标法测定饲料中三聚氰 胺含量 付登洲，杨雪娇，黄伟 ，吕维佳 东莞出入境检验检疫局 (东莞 523{}72) 摘 要 应用超高效液相色谱一串联质谱 内标法测定饲料 中三聚氰胺含量 样品用1％三氯乙酸溶液提取， 高速 离心，经固相萃取柱净化后 ，超高液相一串联质谱仪测定，内标法定量=采用电喷雾(ESI)aY-离子扫描 模式、多反应监测fMRM)方式监测j三聚氰胺检出限()．5ng／mL，线性方程的相关系数r(1．99，在添加浓 度(2～1{)) g／kg范围内，三聚氰胺的回收率为84％～1()1．4％，相对标准偏差(RSD)小于9．6％．． 关键词 超高液相一串联质谱法 ；内标法 ；三聚氰胺 ；饲料 DeterminationofMelamineResiduesinFeedbyUPLC-MS-MS FuDeng—zhou，YangXue-jiao，HuangWei，LvWei—jia DongguanEntry—exitInspectionandQuarantineBureau(Dongguan523072) AbstractUltraperformanceliquidchromatographytandem massspectrometry(UPLC—MS—MS)methodwas appliedtothedeterminationofresidualamountsofmelamine．Testsamplewasextractedwith l％ trichloroacetic acidsolution．Theextractwascentrifugedbeforeitwaspurifiedwithsolidphaseextraction．Thesupernatant wasdeterminedbyUPLC．MS．MS．interna1methodforquantification．Identificationwasperformedbymultiple reactionmonitoring(MRM)．andelectrosprayionizationwaspositivemode．Thelimitofdetectionformelamine was0．5ng／mL．correlationcoefficientof1inearregressionequationswasabove0．99andtherecoverieswereinthe rangeof84％～101．4％，atspikedlevelsof(2-10)pg／kg．TheRSDofthemethodwaslessthan9．6％． KeywordsUPLC—MS—M S；internalmethod；melamine；feed 长茵现象，同时各项感官特性未见弱化。因此，认为 间40mill；酶解： 一淀粉酶添加量0．5％，酶解时间 采用90％、10ming[J可满足商业无菌的要求。转入室 40min，酶解温度为60 ；浸提：料水 比为l：2， 温存放6个月后仍未见异常现象发生。 时间30min，温度50％，次数为3次；调配：柠檬酸 表3 调配正交试验结果 0．35％，砂糖9％，食盐0．15％，蜂蜜4％；灭菌：温度 90℃，时间10min。 参考文献 … 赵则胜 ，赖来展 ，郑金贵．中国特种稻 M【】．上海：上 海