2,6-双(3,6-二氯-2-吡啶甲酰胺基)-吡啶的合成和表征--稀土Eu^3+、Tb^3+配合物液体荧光性质的研究.pdfVIP

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维普资讯 广西 民族大学学报 (自然科学版) 第 13卷第 2期 J0URNAL OFGUANGXIUNIVERSITY FOR NATIONALITIES V01.13NO.2 2007年 5月 (NaturalScienceEdition) M ay2007 2,6一 双 (3,6一 二 氯 一 2一 吡 啶 甲酰 胺 基 ) 一 吡 啶 的 合 成 和 表 征 稀土 Eu。+、Tb。+配合物液体 荧光性质的研 究 冯宇,尹显洪 ,张文杰 ,洪帆,梅灵飞 (广西民族大学 化学与生态工程学院,广西 南宁 530006) 摘 要 :以3.6一二氯吡啶一2一甲酸和2.6一二氨基一吡啶为原料分别采用微波法、常规法经过酰胺化 反应合 成 了一种新配体 :2.6一双 (3,6一二 氯一2一吡啶 甲酰胺基 )一吡 啶 ,其 中微波 法的产率 为 7O%.常规法产率为 5O%.通过红外光谱 、核磁共振谱和质谱对其结构进行 了表征 ,并对稀土离 子Eu 、Tb 配合物在不 同有机溶剂中的荧光光谱进行 了测定和对比. 关键词 :吡啶;酰胺化反应;合成;荧光 中图分类号 :O621.3 文献标识码:A 文章编号:1673—8462(2007)02~0090—04 2,6~二氨基 吡啶在吡啶环在 2,6位上的两个 1 药 品与仪器 氨基易于进行酰胺化等反应合成新型化合物,而 1位 1.1 试剂 的氮原子具有较强的极性 ,容易参与金属离子 的配 3,6~二氯 吡啶 ~2~ 甲酸为工业 品 (纯度在 位,是一种应用较广泛的有机合成 中间体.本文用 3, 95 以上),其余试剂均为分析纯. 6 二氯吡啶~2 甲酸与 2,6 二氨基 ~吡啶反应 1.2 仪器 合成了一种含有氮、氧的多齿吡啶类杂环配体 ,以期 MAGNA~IR550型红外光谱仪、改装的格兰仕 对它的稀土离子配合物的荧光性质进行研究.合成路 家用微波炉 (800w)、XT~4双 目显微熔点测定仪、 线如下 : VarianMercury~300型核磁共振谱仪 (TMS为 内 标 ,DMSO为溶剂)、BIFLEX3型质谱分析仪. C l cl 一 。. 。. 2 实验 方法 2.1 2,6一双 (3,6~二氯一2~吡啶 甲酰胺基 )~吡 啶的合成 方法一 :称量 4.3g(0.0224mo1)的 3,6一二氯 * 收稿 日期 :2007—03—26. 基金项 目:教育部科学技术重点项 目(编号 205l21);广西高校人才小高地科研基金资助项 目;.广西民族大学学校科研启 动 (0409032);广西民族大学学校重大项 目 (0409012);广西民族大学学校重点项 目 (0509ZD047). 作者简介 :冯宇(1968),男,广西南宁人.广西 民族大学化学与生态工程学院讲师,从事有机化学研 究. 9

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