AlN陶瓷基板在空气中的热氧化行为探讨.pdfVIP

　第 26 卷第 5 期 硅 酸 盐 学 报 Vol . 26 , No . 5 　1 9 9 8 年 1 0月 J OU RNAL OF THE CHIN ESE CERAM IC SOCIET Y October , 19 9 8 Al N 陶瓷基板在空气中的热氧化行为探讨 岳瑞峰 　王佑祥 　陈春华 ( 中国科学院表面物理国家重点实验室和半导体研究所) ( ) 清华大学微电子学研究所 ( ) ( ) 摘 　要 　利用二次离子质谱 SIM S 并结合 X 射线衍射分析 XRD 研究了AlN 陶瓷基板在 850 —1 100 ℃空气中退火时的 初始氧化行为. 结果表明,未退火 AlN 陶瓷基板表面区存在很薄的富氧层. 在退火 10 min 的条件下 ,随着退火温度的增加 , 富氧层迅速增厚. 在 1 100 ℃退火 20 min 的条件下 ,AlN 陶瓷基板表面区有连续的氧化层生成. 最后 ,结合化学热力学 ,探 讨了AlN 陶瓷基板表面的初始氧化机理. 关键词 　氮化铝 ,陶瓷 ,热氧化 ,二次离子质谱 中图法分类号　TQ 174 . 56 AlN 陶瓷因具有热导率高 、热膨胀系数与 Si 相近 、介电常数小和无毒害等特点 , 已被视为 新一代高密度 、大功率电子封装中最理想的陶瓷基板材料[ 1 ] . 在其制备和应用领域 ,氧对 AlN 陶瓷性能的影响一直受到普遍关注. 一方面 ,氧作为主要杂质固溶于 AlN 晶格内造成的铝空 位缺陷散射声子 ,是使 AlN 陶瓷热导率降低的主要原因[2 ,3 ] . 如何减少甚至完全消除氧杂质 , 一直是制造高热导率 AlN 陶瓷的关键因素和生产厂家及研究人员奋斗的目标. 另一方面 , AlN 在氧化性气氛中变得不稳定而易于氧化. 表面生成的氧化膜不仅可以阻止瓷体内部进一 步氧化 ,增强抗腐蚀能力 ,而且能够明显提高 AlN 与铜的粘结强度[4 ,5 ] ,具有很重要的实用背 景. 研究氧化问题所用的材料有 AlN 微粉和陶瓷基板两种. 前者是制备后者的主要原料 ,具 有很大的比表面积 ,也最易于氧化. AlN 微粉在 700 ℃以下的空气中退火直至 60 h 仍是稳定 的[6 ] . 一般认为 AlN 表面的初始氧化温度为 700 —800 ℃, 在空气 中氧化 的最终产物是 α [7 ,8 ] ( ) - Al O . 热重分析法 T GA 是 目前研究AlN ,尤其是微粉表面热氧化动力学最常用的方 2 3 Δ Δ 法 ,它是根据 AlN 氧化前后的质量变化 w 来估算出氧化物的质量和氧化层的厚度 ,并将 w 作为氧化程度的一种表征. 目前对 AlN 陶瓷的热氧化规律尚没有统一的认识[3 ,6 —12 ] ,采用的测试手段主要是 T GA 等体分析方法. T GA 法检测灵敏度较低 ,为了测出质量的变化 ,通常需在 900 —1 400 ℃空气 中退火几到几十小时 ,此时推算出的氧化膜厚度一般在几到几百微米. 至今尚未见到利用表 面分析技术系统研究 AlN 陶瓷基板热氧化问题的文献报道.