Strobilurin类杀菌剂ZJ0712中间体的合成.pdfVIP

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2017-09-13 发布于河北
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维普资讯一 l8一 ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRY Vo1．38No．06(2007) 文章编号：1006--4184(2007)06-0018-02 Strobilurin类杀菌剂zJ0712中间体的合成郑志文，许天明’，郑虹 (1、浙江省化工研究院，浙江杭州 30023； 2、阿里巴巴(中国)网络技术有限公司，浙江杭州 310099) 摘要：以邻甲基苯乙酸为起始原料合成 strobilufin类杀菌剂 ZJ0712的关键中间体A。简化了合成工艺。提高了产率。关键词：邻甲基苯乙酸；酯化；合成杀菌剂 ZJ0712(苯醚菌酯)是由国家南方农四氯化碳(化学纯)，ABIN(化学纯)，无水乙醇 (工业药创制中心浙江基地研制开发的具有自主知识产级)。权的strobilurin类杀菌剂。现已申请了中国专利岛津一l4气相色谱，HP1100液相色谱仪，Vafian (Z7)[11和世界专利 (W02004084632)Izq。 400兆核磁共振仪。通过室内及田间试验表明ZJ0712(苯醚菌酯)具有 1．2实验步骤杀菌谱广，杀菌活性高，施用量低，配伍性好等优点 1．2．1邻甲基苯乙酸甲酯的制备。并同时具有保护及治疗作用，对作物白粉病、霜霉在 1000mL三El烧瓶内加入 330．0g邻甲基苯乙病、炭疽病均表现出优越的防效。该化合物具有良好酸，355mL甲醇，开动搅拌，使邻甲基苯乙酸同体溶的市场开发前景．将成为拥有自主知识产权的农药解，再缓慢加入 17．6mL浓硫酸，干燥保护，加热，回新品种。我们研究了合成ZJ0712(苯醚菌酯)原药的流2h，减压蒸除甲醇。向体系中加入200mL甲苯。搅关键中间体A工艺。拌 10rain，静置分层。分出甲苯层，水洗一遍，饱和碳 ZJ0712(苯醚菌酯)原药合成工艺如下；酸氢钠溶液洗涤至中性。减压蒸除甲苯。减压蒸馏得无色油状液体 326．7g，气相色谱分析含量99．5％，收率为90．4％。 O、曲吨，。H-NMR(CDCI3，TMS)’7．21-7．0l(Ill，4H)，3．6l A ZJ0712 壤脚 ) (s，3H)，3．60((s，2H)，2．35(s，3H) 是其关键中间体A合成工艺路线如下： l-2-22一(2一甲基苯基)一3一甲氧基丙烯酸甲酯制备 lO00mL三口烧瓶内加入 40．96g固体甲醇钠、 0 D-+。w— 400mL甲苯，搅拌，冷却，滴加99．8g邻甲基苯乙酸甲酯与50．5g甲酸甲酯组成的混合液体，控温一l0qC， c一 0 反应 8h后，滴人 123．97g硫酸二甲酯。控温2～l0℃ A 约5h滴完，继续保温反应 2h。向体系中加入400mL 1实验部分水洗涤，分出甲苯层，无水硫酸镁干燥，经过滤，减 1．1主