对硝基甲苯邻磺酸氧化缩合反应工艺研究.pdf

第26卷 第4期 天 津 理 工 大 学 学 报 V01．26No．4 2010年 8月 J0URNALoFTIANJIN UNIVERSITYoFTECHNoLoGY Aug．2010 文章编号：1673—095X(2010】04．0062-05 对硝基 甲苯邻磺酸氧化缩合反应工艺研究 邹 良库 ，卢俊瑞 ，尹 宁 ，孙常青。，李 阳 (1．天津理工大学 化学化工学院，天津 300384；2河北省衡水市东港化工有限公司，衡水 053000) 摘 要：本文对三组工艺条件下对硝基 甲苯邻磺酸(NTS)的氧化缩合反应进行研究．实验发现，NTS氧化缩合反应 分两阶段进行，在生成中间产物4，4一二硝基二苯 乙烷 一2，2一二磺酸 (DND)的阶段，Nrs浓度和碱浓度对反应的影 响较为显著，在中间产物DND生成4，4一二硝基二苯乙烯一2，2-二磺酸 (DNS)的阶段，温度对反应的影响较为显著； 主要副产物4硝基苯 甲醛一2磺酸(NBS)和4一硝基苯 甲酸一2磺酸(NSB)可 由NTS直接氧化生成，又可由DNS深度氧 化发生断键生成；红料现象是在高物料浓度和较高温条件下，大量NTS、DND的快速积聚，物料粘稠度的迅速增大， 使体系空气分散不均、局部供氧量不足，造成NTS因局部缺氧而引发聚合反应，导致红料现 象发生的主要原因．红料 现象发生后 ，物料粘度进一步增大，使空气分散更加不均匀，导致红料现象加剧和副产物NSB急剧增加． 关键词：对硝基甲苯邻磺酸；氧化缩合反应；工艺方法；深度氧化；红料现象 中图分类号 ：TQ612．2 文献标识码 ：A doi：10．3969／j．issn．1673-095X．2010．04．018 Studyon theprocessconditionsofthe4-n·itrotoluene--2-- sulfonicacid oxidativec0ndensati0n reaction zouLiang—ku ，LU Junrui，YINNing ，SUN Chang—qing ，LIYang (1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，TianjinUniversityofTechnology，Tianjin300384，China； 2．DonggangChemicalCo．Lid．，Hengshui053000，China) Abstract：Thestudyonoxidativecondensationof4一nitrotoluene一2一sulrunicacid(NTS)wascarriedoutwiththreekindsof processconditions．Itwasfoundthatthereactionincludedtwosteps．theirffluenceoftheNTSconcentrationandthealkalicon— centrationtoreactionwasmorenotablewhenNTSoxidizedtoofrm4，4-dinitrobibenzyl一2，2，_disulfonicacid(DND)．However， theinfluenceoftemperaturetoreactionwasmorenotablewhenDND oxidizedtoform4，4一dinitrostilbene一2，2一disulfonicacid (DNS)．Themainby—product4一nitrobenza1dehyde一2一sulfonicacid(NBS)and4-nitro一2一sulofbenzoicacid(NSB)couldnotonly begeneratedbythedeepoxidationoftheDNSSbond—breakingaswellasdirectoxidationofNTS．Atthecon