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．特殊微结构纳米级伐．MOO3的制备+
赵延霞ab,刘珊4，郝青青a，刘昭铁a”，吕剑8，刘忠文矿+
(8应用表面与胶体化学教育部重点实验室，陕西师范大学化学与材料科学学院，西安·710062；
6延安职业技术学院机电化工分院，延安716000)
关键词：M003，七钼酸铵，水热合成，特殊形貌
作为一种过渡金属氧化物，M003在催化、传感、润滑、化学电源等领域具有广泛的应用，而具
有特殊形貌的纳米M003性能更佳11·引。但是，具有特殊形貌和晶型结构纳米级M003可控制备的研
究报道较少。本文以七钼酸铵为钼源，采用盐酸、冰醋酸调节溶液的pH值，使七钼酸铵水解，生
成M003前驱体。通过调变七钼酸铵的浓度、镕液的pH值、水解温度、水解时间等参数，获得了
M003前驱体形貌、结构与制各参数之间的规律性，合成了具有不同微结构特征的纳米级a-M003。
1．实验部分
在室温条件下，将一定量的钼酸铵(AHM)和P123分别溶解后混合，用不同的酸调节至期望
的pH值，然后转入水热合成釜在预定温度下老化一定时间。经过滤，无水乙醇洗涤，干燥和焙烧
后得到白色或淡黄色粉末。
kV，
D／Max．3C全自动x一射线衍射仪鉴定，Cu靶，电压40
M003的晶型结构采用日本Rigalcu
200型环境电子扫描显微镜观察所制备M003粉末的形貌特征。
扫描速率20(20)／min。采用Quanta
2．结果和讨论
t以七铝酸铵为前驱体制备M003需在酸性介质中进行，反应方程式为【3J：
M070246。+6H+-7M003+3H20
但由于配对无机阴离子吸附能力的差异，导致所制备的M003具有不同的微结构。同时，pH值对能
否合成M003及其结晶度、晶粒尺寸和形貌特征的影响最为显著。pH值低，沉淀迅速生成，达不到
如图2所示。
^《5薹蛋日暑三 ^jS皇20苫_
pH=3．03
^
．pH=2．86
pH=2．72
、● ．
l一
●
’教育部高等学校博士学科点新教师基金(200807181014)资助项目
“通讯联系人，e-mail：zt]i．u@snnu．edu．cn(刘昭铁)；zwliu@一snnu．edu．cn(刘忠文)
图1HCI和HAc调节pH所得M003的XRD图2HAe调节不同pH所得MoOj的XRD
47，分别在393、333、296(室温)和273
采用冰醋酸调节pH值为2 K老化所得中问体及873K焙
其结晶度及晶粒尺寸与老化温度密切相关。同时
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