镨钕金属及其氧化物十五个稀土元素配分量的.docVIP

前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 XB/TXXXXX-201X《钆铁合金化学分析方法》共分5个部分： ——第1部分：稀土总量的测定 重量法； ——第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法； ——第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定 电感耦合等离子发射光谱法； ——第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法； ——第5部分：硅量的测定 分光光度法。 本部分为第1部分 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分负责起草单位:赣州有色冶金研究院。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究院。 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、赣县红金稀土有限公司、湖南稀土金属材料研究所、天瑞仪器股份有限公司 参加起草。 本部分主要起草人：黎英、刘鸿、蔡学建。 本部分参加起草人：李玉梅 、张翼明、温斌、姚南红、刘荣丽、梁斌、艾明。 钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 范围 本部分规定了钆铁中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定方法。 本部分适用于钆铁中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定。测定范围见表1。 表 1 元素 质量分数/ % 元素 质量分数/ % La 0.01～0.500 Dy 0.01～0.500 Ce 0.01～0.500 Ho 0.01～0.500 Pr 0.01～0.500 Er 0.01～0.500 Nd 0.01～0.500 Tm 0.01～0.500 Sm 0.01～0.500 Yb 0.01～0.500 Eu 0.01～0.500 Lu 0.01～0.500 Tb 0.01～0.500 Y 0.01～0.500 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。 试剂与材料 盐酸（1+1）。 盐酸（1+19）。 硝酸（1+1）。 过氧化氢（30%）。 镧标准贮存溶液：称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧(REO99.5%，La2O3/REO99.99%)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镧。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200μg镧的标准溶液。 铈标准贮存溶液：称取0.1228g经950℃灼烧1h的氧化铈（REO99.5%，CeO2/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL硝酸（3.3），加2mL过氧化氢（3.4），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg铈。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200μg铈的标准溶液。 镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨（REO99.5%，Pr6O11/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镨。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200μg镨的标准溶液。 钕标准贮存溶液：称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化钕（REO99.5%，Nd2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg钕。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200μg钕的标准溶液。 钐标准贮存溶液：称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化钐（REO99.5%，Sm2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg钐。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200μg钐的标准溶液。 铕标准贮存溶液：称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化铕（REO99.5%，Eu2O3/REO99.99%）置于100mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg铕。再将此溶液用盐酸（3.2）稀释成1mL含200μg铕的标准溶液。 铽标准贮存溶液：称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化铽（REO99.5%，Tb4O7/REO99.99%）置于100mL 烧杯中