复方氯化铵甘草口服溶液质量控制.pdfVIP

医药导报２００８年７月第２７卷第７期 ·８４３· 苷的测定［Ｊ］．中草药，２００６，３７（４）：６０３－６０４． ［７］　袁海龙，贺承山，肖小河，等．高效毛细管电泳法测定何首 ［６］　姚桂根．何首乌的质量研究 ．何首乌中二苯乙烯苷的含 乌中二苯乙烯苷的含量［Ｊ］．解放军药学学报，２０００，１６ Ⅵ 量测定方法［Ｊ］．药物分析杂志，１９８４，４（１）：２８． （３）：１５１． 复方氯化铵甘草口服溶液的质量控制 １ ２ １ １ １ ２ 张钢平 ，秦喜顺 ，毕雪艳 ，李　莉 ，付乃华 ，徐颖惠 （１．河北省邯郸市药品检验所，０５６００１；２．河北省邯郸市第四医院药剂科制剂室，０５６２００） ［摘　要］　目的　建立复方氯化铵甘草口服溶液中甘草薄层色谱的鉴别方法；改进测定制剂中氯化铵含量的方法。 方法　选用甘草次酸为对照品，石油醚（６０～９０℃）苯醋酸乙酯冰醋酸（１０２０７１）为展开剂；氯化铵的含量测定改 用电位滴定。结果　平均回收率为９９．９２％，ＲＳＤ＝０．２５％（ｎ＝９）。结论　该方法简单，专属性强，重复性好，易于操作。 ［关键词］　氯化铵甘草口服溶液，复方；薄层色谱；含量 ［中图分类号］　Ｒ９７４；Ｒ９２７．２　　　［文献标识码］　Ａ　　　［文章编号］　１００４０７８１（２００８）０７０８４３０２ 　　复方氯化铵甘草口服溶液（棕胺合剂）为祛痰镇咳药，其质 ２．１．４　测定　照薄层层析法（附录ＶＢ）实验，吸取上述溶液各 ［１］ 量标准收载于《中国医院制剂规范》 ，甘草流浸膏作为主药而 １０ Ｌ，分别点于同一硅胶 Ｇ薄层板上，以石油醚（６０～９０℃） μ 没有专属性的鉴别，含量测定项下氯化铵的原方法需要不含氯 苯醋酸乙酯冰醋酸（１０２０７１）为展开剂，展开，晾干，喷 化铵的合剂作空白实验，这限制药检部门的合理检验，且通过 以１０％磷钼酸乙醇溶液，在 １０５℃加热至斑点清晰，结果供试 实验，发现原方法的含量测定结果偏高，为更好控制药品质量， 品溶液所显甘草次酸斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑 故对这两项进行方法研究和改进。 点相同，Ｒ值为３．７。见图１。 ｆ １　实验材料　 样品：复方氯化铵甘草口服溶液（棕胺合剂）（邯郸市第四 医院，批号：０７０９０７，０７０８１１，０７０７１５）；对照品：甘草次酸（中国药 品生物制品检定所提供，批号：１１０７２３２００４１１）；硅胶 Ｇ：青岛海 洋化工厂（薄层层析用）；所用试剂均为分析纯。薄层板的制 备：取硅胶Ｇ加０．５％羧甲基纤维素钠溶液以１３的比例混合 均匀，用涂布器铺于 １０ｃｍ×２０ｃｍ的玻璃板上，厚度为 ０．５ｍｍ，阴干，在 １０５℃活化 １ｈ，放于干燥器中备用。仪器： ＺＤ３Ａ型自动电位滴定仪。 图１　对照品、样品和阴性样品的薄层色谱图　 ２　方法与结果　 　　１．阴性对照品；２．甘草次酸对照品；３．供试液 ２．１　薄层鉴别方法　 ２．２　含量测定　 ２．１．１　供试品溶液制备　取样品３ｍＬ，加盐酸５ｍＬ，三氯甲烷 ２．２．１　供试品溶液制备　精密量取本品１０ｍＬ，置２００ｍＬ量 ３０ｍＬ，在８５℃回流１．５ｈ，取出，放冷。分取三氯甲烷层，通过 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液５０ｍＬ，作 无水硫酸钠滤过，蒸干，残留物加甲醇 １ｍＬ使溶解