多效蒸馏制水系统注射用水中热原影响因素及处理.pdfVIP

多效蒸馏制水系统注射用水中热原影响因素及处理.pdf

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医药导报2004年12月第23卷第12期卷终 ·965· 2 0.5422 0.5021 1.0504 100.58 3 0.5438 0.5021 1.0274 98.23 4 0.5408 0.5021 1.0715 102.74 5 0.5427 0.5021 1.0529 100.78 表3 含量测定实验结果   序号 取样量/g 1 大黄酚含量/mg·g 1 0.9989 1.0454 2 1.0194 1.1146 3 1.0166 1.0845 4 0.9985 1.1002 5 1.0021 1.1493 A.对照品    B.样品     C.阴性对照 平均 1.0071 1.0988 1.大黄酚 图1 康复胶囊HPLC色谱图 4 讨论 3 方法与结果 在供试品溶液制备过程中,曾采用同时加入硫酸和氯仿水 3.1 标准曲线的制备 精密称取大黄酚对照品适量加甲醇制 解的“二相水解”方法,效果不理想。后采用盐酸水解,乙醚萃 1 取的方法,回收乙醚后的残渣采用氯仿超声提取,对大黄酚的 成0.16mg·mL的对照品溶液,分别进样2,4,6,8,10,20 L, μ 测定吸收峰面积,以浓度(C)为横坐标,峰面积(以吸光度A表 提取较为完全。采用高效液相色谱法,选用290nm作检测波 6 长,灵敏度高,阴性无干扰,以甲醇∶水∶磷酸(900∶100∶0. 示)为纵坐标,进行线性回归,得回归方程A=1.02×10C-2. 4 1)为流动相,分离效果好。本法大黄酚的平均回收率高,是一 90×10,r=0.9999。结果表明在0.32~3.20 g范围内线性 μ 关系良好。结果见表1。 种简便、快速、准确的测定方法,能准确测定大黄酚的含量,为 表1 

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