反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌尹江伟，王光建.pdfVIP

反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌 尹江伟，王光建， 肖志芳 华（西医科大学公共卫生学院，四川成都610041） 摘要：研究了m 四对（羟基苯基）卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+Pb2+，Cue+和Zn2+离子的配合反应条件及 配合物在C8色谱柱上的分离条件，建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+Pb2+，Cu2+和Zn2+的新 方法。配合物和试剂在1min内出峰完毕。4种离子的检出限为：Cd2+0.02ng，Pb2+0.02ng，Cu2+0.02ng， Zn2+0.12ng线性范围为：Cd2+0.8g/L～?150g/L，Pb2+0.8g/L～?300g/L，Cu2+.8g/L～500g/L， Zn2+5.0g/L～?1000g/；方法的日内相对标准偏差为：2.8％～?4.8 测定低、中、高3个浓度的日间相对标 准偏差为3.7 ～?9.7 。 关键词：反相高效液相色谱法；镉；铅；铜；锌 中图分类号 :O658:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2000)05-0436-03 液于10ML比色管中，加入2.0mL0.1mol/L的硼 1 前言 砂缓冲溶液p（H10.5及1.0mL0.6g/L的THPP 将高效液相色谱 H（PLC）和光度分析联用来测 乙醇溶液，混匀后，置于60℃水浴中加热20min，取 定无机离子，虽然只有十多年的时间，但已显示出了 出后用流水冷却。以2.0mL的乙酸乙酯-苯 体（积 巨大的优越性[1]。用卟啉类化合物作衍生试剂，采 比为5:2萃取，取有机相5L进样，以甲醇-0.05 用HPLC测定金属离子也是近年来比较活跃的一个 mol/L硼砂缓冲溶液p（H8.0 体（积比为90:10为 研究方向。ShuuroIgarashi等[2]用m 四对（羟基 流动相，流速1.0mL/min，在ProdigyODS柱上分 苯基）卟啉简（称THPP）作显色剂，分离测定了锌和 离，检测波长分别为437nm(Cd2+和Zn2+)，465nm 铜，但用于更多离子的同时测定则未见报道。本文 (Pb2+),416nm(Cu2+)。 系统研究了THPP与Cd2+，Pb2+，Cu2+和Zn2+4种 3 结果与讨论 离子的显色反应条件和最佳色谱分离条件，建立了 同时测定4种金属离子的反相高效液相色谱方法， 3.1THPP及配合物的吸收光谱和检测波长选择 取得了令人满意的结果。 制备THPP与Cd2+,Pb2+,Cu2+,Zn2+配合物， 用流动相稀释，扫描吸收光谱。Cd-THPP,Pb- 2 实验部分 THPP,Cu-THPP,Zn-THPP的最大吸收波长分别 2.1 仪器和试剂 为：437nm,465nm,416nm,424nm。如能选择在 HPLC仪配PESeries200LC泵，UV/VIS295 各配合物的最大吸收波长处测定，可以得到较高的 检测器，1022s数据处理机 P（erkinElmerCo.， 测定灵敏度。但由于镉、锌配合物的保留时间相差 ProdigyODS色谱柱5（m,4.6mmi.d.250mm 。 较小，很难在它们出峰期间进行波长切换；考虑到一 试剂除指明外均为分析纯。标准溶液系用高纯 般样品中镉的含量很低，而锌含量则高得多，故采用 金属溶于硝酸，加水稀释定容而成；m 四对（羟基 镉的最大吸收波长437nm为镉、锌的检测波长，铅、 苯基）卟啉系参照文献[3]的合成方法自己合成，用 铜则可在它们各自的最大吸收波长处测定。用摩尔 乙醇溶解配成所需浓度的溶液；甲