氢化物发生－原子荧光光谱法测定工业盐酸、试剂盐酸中锡量.pdfVIP

第２８卷　第２４期 甘肃科技 Ｖｏｌ２８　Ｎｏ２４ ２０１２年１２月 ＧａｎｓｕＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｄｅｃ　２０１２ 氢化物发生－原子荧光光谱法 测定工业盐酸、试剂盐酸中锡量 任慧萍，王纪华，巨兴民 （甘肃金川集团公司检测中心，甘肃 金昌７３７１００） 摘　要：研究了工业盐酸、试剂盐酸中锡含量测定方法。样品经一定前处理，控制好酸度，加入硫脲 －抗坏血酸，用 硼氢化钾作还原剂，采用氢化物发生 －原子荧光光谱法直接测定样品中锡含量。通过实验：该方法检出限为 ０２２ｎｇ／ｍＬ，３个样品１１次测试ＲＳＤ在２０３％～７２０％，加标回收率为９０２％～１０４４％，线性范围在０～１００ｎｇ／ｍＬ 时，相关系数可达到０９９９７以上。该方法灵敏度高，操作流程简单，实验效果令人满意。 关键词：氢化物发生－原子荧光光谱法；工业盐酸；试剂盐酸；锡量 中图分类号：０６５７３１ 　　甘肃金川集团化工厂产品：工业盐酸、试剂盐酸 硼氢化钾溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２５ｇ氢氧化钠置 在外销过程中锡含量是判定品级率的一项指标。以 于装有蒸馏水的５００ｍＬ塑料瓶中，加入 １０ｇ硼氢化 前对于锡含量的测定，生产现场采用国家标准（ＧＢ 钾混匀（现用现配）。 ６２２－８９－２００６）目视比色法分析锡量。但该方法存 锡标准溶液（１ｇ／ｍＬ）：取１ｍｇ／ｍＬ锡标准贮存 μ 在：样品前处理复杂，操作条件苛刻难以掌握；目视 溶液（国家标准物质中心）１ｍＬ，用（２＋９８）盐酸定 比色误差大，无法保证分析结果的准确性。为了完 容于１０００ｍＬ容量瓶中。 成工业盐酸、试剂盐酸中锡量的分析需求，建立氢化 ＡＦＳ－９８００型氢化物发生－双道原子荧光光度 物发生原子荧光光谱法测定工业盐酸、试剂盐酸中 计（厂家：北京科创海光仪器公司）。 锡量，完成了化工产品工业盐酸、试剂盐酸锡量的测 编码锡高性能阴极灯（北京有色研究院）。 定需求。此方法样品分析只需经过分取，蒸干、还 高纯氩气（纯度大于９９９９％）。 原、定容、上机５个步骤，较国标方法具备操作程序 １２　实验方法 简便，化学试剂用量少，生产成本低，自动化程度高、 １２１　绘制工作曲线 测试结果准确度、精密度好等特点，解决了工业盐 工作曲线：依次移取锡标准溶液（１ｇ／ｍＬ） μ 酸、试剂盐酸中锡元素的分析难题，值得推广应用。 ０００ｍＬ、２００ｍＬ、４００ｍＬ、６００ｍＬ、８００ｍＬ、 １０００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用甲基红（１＋９９）调 １　实验部分 至红色（ｐＨ ５），再用氢氧化钠（１０＋９０）调至刚出 ≤ １１　仪器及试剂 现黄色（ｐＨ ６），加入混合还原剂溶液（５０ｇ／Ｌ） ≈ （实验所用酸均为优级纯，固体试剂为化学纯） ５ｍＬ，用盐酸（５＋９５）定容至刻度测定。 盐酸溶液（＝１１９ｇ／ｍＬ）； １２２　样品前处理 ρ 盐酸溶液（