全二维气相色谱用于轻质石油馏分中芳烃含量的测定.pdfVIP

!#年 $月 %#’!% ’% 色 谱 !#$ !# ’ ’% !#$%% ’*$+, - !*.+/0*+12 全二维气相色谱用于轻质石油馏分中芳烃含量的测定 李艳艳 (中国石油化工股份有限公司广州分公司检验中心,广东广州 +$!#) 摘要:建立了采用全二维气相色谱(67 , 67)技术一次进样完成轻质石油馏分中非芳烃、一环芳烃和二环芳烃的 分离、定性和定量。通过对柱系统的选择和色谱条件的优化,实现了一次全二维气相色谱分析即完成轻质石油馏 分的族组成分离以及目标化合物的分离。方法的加标回收率为 ’-’+8 #. 8;样品中各组分含量重复测定的相 对标准偏差均不大于 +. ’8,能够满足样品测定的精密度和准确性要求,且完成 次分析最多只需要 -/2。 关键词:全二维气相色谱;芳烃;萘系物;喷气燃料油;溶剂油 中图分类号:9#+’/ / 文献标识码::/ / 文章编号: ’$(!#)%’+/ / 栏目类别:研究论文 !#$%’#’ * +$%#,- ’ ./0# 1#$23% 1$43,#- 56 7%8$0’-9 :;!%’-’2 - 70$%#/$806 ; .2$.2 (!#$%’ *+ ,- ./#012,/ ,34#%,2’# 5*+,$/3 6! 23’7#$ ,+4,+#*’,,./#012,/ #$%’,2’#) +5-#$,#:+5+23 $+.4,5-?+@+24/A+ 3BC/-+24/2.# D.4 5@-.3D.?@$(67 , 67) @.A+ E++2 4+C B/C+#$,.2C 3@+?#/5.3/24 1 3@/4 3+5@2/F+ 3 -.2$ 1/+#C4 @.A+ .#+.C$ E++2 +?3+C’ 2 3@+ 43.2C.C -+3@C 1 /# .2.#$4/4,3@+ 525+23.3/24 1 .-.3/54 .2C 2.?@3@. #+2+ @$C5.E24 /2 #/D@3 ?+3#+- ?C534 -43 E+ C+3+53+C E$ -+ 3@.2 3B -+3@C4’ G2.-.3/54,C/.-.3/54 *78 /2 #/D@3 ?+3#+- ?C534 B++ C+3+53+C 2#$ E$ 5-?+ @+24/A+ 3BC/-+24/2.# D.4 5@-.3D.?@$’ :13+ 3@+ ??+ 4+#+53/2 1 5#-2 4$43+- .2C ?3/-/0.3/2 1 5@-.3D.?@/5 52C/3/24,3@+ -+3@C 5.2 .5@/+A+ 3@+ D? 4+?..3/24 1.11/24,#+1/24,2.?@3@+2+4,.-.3/54 B/3@ 3 ! /2D4 .2C 4-+ 3.D+3 5-?2+234 /2 #/D@3 ?+3#+- ?C534 B/3@ DC +?C5/E/#/3$ .2C DC ?+5/4/2’ *@+ +5A+/+4 1 43.2C.C 5-?2C4 B++ ’-’+8 0#’ 8,.2C 3@+ +#.3/A+ 43.2C.C C+A/.3/24 1 +?+.3+C#$ C+3+53/2D 3@+ 5-?2+234 B++ .## #B+ 3@.2 +’’8’ 3 3H 2#$ -/2 3 1/2/4@C+3+-/2.3/2’ 6 ;$4-:5-?+@+24/A+ 3BC/-+24/2.# D.4 5@-.3D.?@$(67 ,67);.-.3/54;2.?@ 3@.#+2+ @$C5.E24;I+3 1+#;4#A+23 /# / / 目前喷气燃料油的烃类组成信息是通过荧光指 常必要的。 [] 示剂吸附法(6JK* !) 结合萘系物测定方法 / / !世纪 - 年代初,出现了全二维气相色谱 [!] [+] (紫外分光光度法)(:L*G M’%) 或辉光值法 (67 ,67)这种崭新的分析方法 ,它通过把分离 [] (6JK*!’) 获得的。荧光指示剂吸附法受吸 机理不同而又相互独立的两根色谱柱以串联的方式 结合成二维色谱,两根色谱柱由调制器连接,样品由 附柱填充和显色段长度测量等操作的影响较大,分 析结果的准确度不高;紫外分光光度法和辉光值法 第一根色谱柱分离后通过冷喷式调制器捕集、聚焦 [#] 的前期准备工作较复杂,延长了产品的分析时间。 再传送至第二根色谱柱进行进一步的分离 。这 [%] 采用一维色谱法(:L*G M++’) 测定溶剂油中芳 样对样品中的组分进行正交分离,相对于普通的一 烃的含量,只能较准确地测定芳烃含量较少的溶剂 维或一般的多维色谱分离来说,大大地增加了系统 油;当溶剂油中烃类组分较多且芳烃含量较高时,芳 的峰容量,提高了分辨率和灵敏度,所得的信号可形 [$] 烃物质不能完全