加速溶剂萃取气相色谱法测定烟草中的有机氯农药残留.pdfVIP

Application Note C_ASE-9 加速溶剂萃取 气相色谱法测定烟草中的 - 有机氯农药残留 吕建霞 余?天 梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 加速溶剂提取;气相色谱法;烟草;有机氯农药 : Keywords ASE;Gas chromatography GC-ECD; tobacco; Organochlorine pesticides 引言 有机氯杀虫剂曾在农药领域中风靡一时,为农 业虫害 防治做出过卓越贡献。但由于此类药剂 的高 残 留等 因素 而 引起的环境问题,使绝大多数有机氯农 药被 禁 用或 限制 使 用。目前,烟草中有机氯类农残检测的 国际 和 国家 标准 方 法均采用索氏提取来进行样品前处理,操作复杂,需要 5~6 。因此,开发一种快速、可靠的烟草有机氯农药 h 残留分析技术具有重要意义。 加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新 方法,该方法操作简单、萃取效率良好 ,同 时 设备 简单 , [1,2] 已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析 ,但在 标准溶液配制:取混合标准溶液,用正己烷:乙酸 烟草农药残留分析中的应用报道较少。 本文 尝 试建 立一 种 乙酯(9:1 )混合溶剂稀释配制成20 、40 、100 、200 、 加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟 400 ?g/L ,待GC/ECD分析。 草中 种有 机氯 类和 菊酯 类农 药残留 量的 新方 法。 样品 31 用正己烷乙酸乙酯提取,提取液经 固相萃取柱净化 Florisil 样品前处理 后,采用气相色谱-电子捕获检测器( )进行检 GC-ECD 称取经磨碎的试样1.00 g ,与2 克硅藻土均匀混合, 测。结果显示,该方法操作简单,重复 性好 , 具有 较好 的 移入加速溶剂萃取仪的34 mL 萃取池中,剩余空间用硅藻 回收率,能满足当前烟草中有机氯农药 残留 的 同时 快速 检 土充满,用正己烷+ 乙酸乙酯(1+1 ,体积比)作为提取 测要求。 溶剂,在1034 MPa (1500 psi )压力、100 ℃条件下,加 热5 min ,静态萃取5 min 。循环1 次。然后用池体积60% 实验材料 的正己烷+ 乙酸乙酯(1+1 ,体积比)冲洗萃取池,并用 仪器与试剂 氮气吹扫100 s 。萃取完毕,将萃取液转移到试管中,于 50 ℃下氮吹近干,待固相萃取净化。 气相色谱仪; 自动进样器 Trace1310 AS1310 ( )。加速溶剂提取仪( Thermo Scientific Thermo 于Florisil SPE 小柱(1 g ,6 mL )上层添加1 cm 高无 );氮吹仪( )。 Scienti?c Thermo Scienti?c 水Na SO ;先用5 mL 正己烷+ 乙酸乙酯(9+1 ,体积比) 2 4 淋 洗层 析柱 ,小 柱 淋洗 后下 面 接上 试管 接 收溶 液, 再将 浓 标准品(α 六六六,β 六六六,γ 六六六,δ - - - - 缩后的提取液用3 mL 正己烷+ 乙酸乙酯(9+1 ,体积比) 六六六,六氯苯,氯硝胺,七氯,艾氏 剂,环 氧七氯 ,氯 分三次洗涤试管,转移至层析柱内,然后用7 mL 正己烷+ 丹, , , , , o,p-DDE o,p-DDD o,p-DDT p,p-DDE p,p- 乙酸乙酯(9+1 ,体积比)混合溶剂洗脱,洗脱液氮吹浓 , ,硫丹,狄氏剂,异狄氏剂,硫丹硫酸 DDD p,p-DDT 缩近干后,用正己烷+ 乙酸乙酯(9+1 ,体积比)定容至 酯,联苯菊酯,甲氧滴滴涕,百菌清, 三氟 氯 氰菊 酯, 氯 1.0 mL待上机分析。 菊酯,氟氯氰菊酯,氯氰菊酯,氟氰菊 酯, 氰 戊菊 酯, 溴 氰菊酯,四溴菊酯)由百灵威公司提供 ,正 己 烷、 乙酸 乙 酯等有机试剂为 公司提供。其他未注明试剂均为分 Fisher 析纯,由国药集团试剂有限公司提供。2 色谱条件 分析结果与谱图 色谱柱: ( × × ); 标准溶液分析结果 TG-5MS 30 m 0.25 mm 0.25 ?m 柱温: ℃( ), ℃ 到 ℃( ), 60 1 min 15 /min 180 3 min 取 标准溶液,按照色谱条件测定,结果如左图: 20 ?g/L ℃ 到 ℃( ),最后 ℃ 至 ℃ 5 /min 230 1 min 20 /min 280 ( );不分流进样,不分流时间为 ;进样口 方法学考察 20 min 1min 温度: ℃;载气:氮气( ),恒流模式, 260 99.999% 配制 种农药组份的混合标准溶液,各浓度分别 31 。进样量: 。检测器温度: ℃;尾吹 1 mL/min 1 ?L 300 为: 、 、 、 、 ,采用上 2